ГОСТ 31792—2012
После окончания промывки сорбента под колонку ставят мерный цилиндр вместимостью 50 см3
и вносят в колонку сконцентрированный экстракт. Стенки колбы из-под экстракта обмывают не менее
пяти раз элюентом и смывки также вносят в колонку
Пропускают элюат со скоростью 1мл/мин, регулируя скорость тефлоновым краном. После пропус
кания 50 см3 элюата (фракция Л) заменяют цилиндр и отбирают целевую фракцию FII. Когда объем
целевой фракции достигнет 50 см3, цилиндр с собранной фракцией FII извлекают из-под колонки.
Переносят фракцию Я1 в грушевидную колбу и концентрируют на роторном испарителе до объ
ема ~1 см3 идалее очищают на колонке с активированным и модифицированным силикагелем.
7.2.2 Очистка на колонке с силикагелем
Помещают в стеклянную колонку с внутренним диаметром 8 мм и длиной рабочей части 200 мм, с
резервуаром для элюата в верхней части слой кварцевой ваты заполняют в следующем порядке.
- 1см3 Si02aKT:
- 1см3Si02/NaOH;
-1 см3Si02axT;
- 3 см3 Si02/H2S04;
- 1см3 Si02aKT:
- слой безводного Na2S04 на 1,0—1,5 см по высоте колонки.
Каждый вносимый слой уплотняют постукиванием.
Для смачивания сорбентов через колонку пропускают 10 см3 гексана. Под колонку подставляют
чистую грушевидную колбу вместимостью 50 см3для сбора элюата. Затем вносят сконцентрированную
фракцию Я1. собранную с колонки Bio-Beads SE-X3. Элюируют аналиты 50 см3 гексана. Стенки колбы
обмывают гексаном не менее пяти раз. смывки вносят в колонку последовательно. Элюат концентриру ют
на роторном испарителе до объема около 1 см3.
7.2.3 Очистка на активированном оксиде алюминия
Используют колонку с внутренним диаметром 6 мм и длиной рабочей части 150 мм. с резерву
аром для элюента в верхней части. На слой кварцевой ваты вносят 5 г сорбента. Пропускают через
колонку 5 см3 гексана. После прохождения гексана в колонку вносят сконцентрированный элюат, со
бранный после колонки с силикагелем. Пропускают через колонку 50 см3 смеси гексан-дихлорметан
(97:3), обмывают стенки колбы элюатом не менее пяти раз. смывы вносят в колонку последовательно.
Отобранную фракцию утилизируют. Далее пропускают через колонку 50 см3смеси гексан-дихлорметан
(40:60) (об.), отбирая в чистую грушевидную колбу целевую фракцию Ф2. содержащую ПХДД/ДФ. Фрак
цию Ф2 концентрируют на роторном испарителе под вакуумом до объема около 0,5 см3.
7.2.4 Концентрирование для инструментального анализа
Сконцентрированную фракцию Ф2 после колонки с активированным оксидом алюминия количес
твенно переносят с помощью гексана во флакон mini-Vial с оттянутым донышком. Избыток гексана осто
рожно удаляют потоком азота. Когда объем растворителя во флаконе достигнет примерно 100 мкл,
автоматическим дозатором добавляют 20 мкл раствора внутреннего стандарта в декане RIS-1 и про
должают отдув до объема добавленного декана. Герметизируют флакон тефлонированной прокладкой и
крышкой и передают для инструментального анализа.
7.3 Выполнение измерений
7.3.1 Хромато-масс-спектрометрия низкого разрешения в режиме химической ионизации
пробы с детектированием отрицательно заряженных ионов (ХИ ОИ)
Данный методанализа обладает всоми преимуществами масс-слвктромотрии и характеризуется вы
сокой специфичностью ионизации аналитов ПХДД/ДФ. за счет чего снижается мешающее влияние посто
ронних веществ, присутствующих в пробе, и повышается надежность идентификации и чувствительность
анализа. Метод позволяет использовать сравнительно недорогую аппаратуру низкого разрешения.
7.3.1.1 Подготовка хромато-масс-спектромотра
Хромато-масс-спектрометр готовятдля анализа в режиме химической ионизации пробы сдетекти
рованием отрицательно заряженных ионов (ХИ ОИ) в соответствии с инструкцией по эксплуатации. В
качестве газа-реагента используют смесь аргон-метан. Проверяют настройку и соответствие паспор тной
чувствительности прибора. Устанавливают программу анализа для хроматографического разде ления
конгенеров ПХДД/ДФ с использованием малополярной колонки типа DB-5MS. Примерный вид
программы приведен ниже:
а Хроматографическая программа:
режим инжектора....................................................................splitless:
задержка продувки инжектора..............................................1 мин;
12