ГОСТ 31792—2012
-анализ проб проводят сериями. Каждая серия включает до 11 полевых образцов, один из кото
рых анализируют дважды (дубликат), образец сертифицированного материала с заданным содержани
ем ПХДЦ/ДФ и процедурный холостой образец;
- оперативный контроль точности и правильности измерений обеспечивается анализом изотопно
меченых суррогатных стандартов — аналогов определяемых веществ, вводимых в каждый образец на
стадии пробоподготовки.
Допускаемые критерии качества анализа;
- содержание индивидуальных конгенеров ПХДЦ/ДФ в процедурном холостом образце меньше 1 пг.
- определяемое содержание конгенеров ПХДЦ/ДФ в сертифицированном материале должно соот
ветствовать сертификату анализа для 90 % определяемых соединений;
- отклонение результатов при анализе дубликатов — не более ± 25 % от среднего значения плюс
величина предела обнаружения метода для 90 % определяемых соединений (оперативный контроль
воспроизводимости):
- значения величины извлечения конгенеров (REC)S. рассчитанные как указано в 7.4, находятся в
диапазоне 50 % — 110 %;
- чувствительность прибора определяют один раз в день (или после настройки прибора) путем
анализа стандартного градуировочного раствора ПХДД/ДФ:
- приемлемый критерий качества — соотношение сигнал — шум больше 10:1 при инжекции 1 пг
2,3,7,8-ТХДЦ;
- хроматографическое разрешение подтверждают анализом градуировочного раствора, проводи
мым до и после анализа аналитической серии;
- приемлемое значение — разделение пиков 1,2,3,4,7,8-ГхДФ и 1,2,3,6,7.8-ГХДФсоответствуетусловию:
♦ Н2) < 0.7.(8)
где /)— высота долины между ними;
Н\ и Н2 — высоты пиков конгенеров;
- масс-спектральное разрешение, определенное при настройке прибора, составляет для низкого
разрешения не ниже 0,8 а.е.м, во всем диапазоне измеряемых масс для прибора высокого разрешения R
г 10000;
-линейность калибровки инструмента определяют по анализу пяти градуировочных растворов
ПХДД/ДФ. Критерий качества — допустимое стандартное отклонение рассчитанного относительного
фактора отклика (RRF)n должно быть меньше 20 %;
- стабильность работы инструмента подтверждается до и после анализа серии образцов путем ана
лиза градуировочного раствора ПХДЦ/ДФ С2. Критерий качества — различия значений величины относи
тельного отклика (RRF)„.рассчитанные до и после анализа серии образцов, не должны превышать ± 15 %.
Проверку чистоты инструмента на содержание анализируемых компонентов проводят после каж
дого анализа градуировочного стандартного раствора путем инжекции декана. Приемлемый крите
рий — значение вносимой ошибки за счет фона инструмента не должно превышать 1 % от среднего
значения определяемых концентраций.
При невыполнении любого из перечисленных условий принимаются меры по выявлению причин
и повторяется анализ партии проб.
8 Определение диоксинподобных (планарных) полихлорированных
бифенилов
8.1 Подготовка калибровочных растворов ПХБ и растворов изотопно-моченых суррогат
ных и внутренних стандартов
Градуировочные растворы смеси индивидуальных и изотопно-меченых ПХБ используют для про
верки времен удерживания конгенеров. линейного диапазона детектирования и расчета фактора откли ка
анализируемых конгенеров.
В качестве базового раствора смеси индивидуальных конгенеров планарных ПХБ используется
смесь индивидуальных ПХБ в нонане ЕС-5000.
В качестве базового раствора суррогатного стандарта используется смесь изотопно-меченых по
углероду 13С,2 конгенеров ПХБ в нонане ЕС № 4995.
19