ГОСТ 31792—2012
~(SSurs)mn/(S rs)n>sars.
(
12
)
где Ssurs— площадь пика индивидуального конгенера изотопно-меченого суррогатного стандарта
на реконструированной хроматограмме градуировочного раствора;
S,5— площадь пика внутреннего стандарта на реконструированной хроматограмме градуи
ровочного раствора;
mfs— массовая доля внутреннего стандарта в градуировочном растворе, нг;
msur, — массовая доля изотопно-меченого суррогатного стандарта в градуировочном растворе, нг.
Определение площадей пиков проводят по реконструированным масс-хроматограммам либо для
одного из двух ионов М1 или М2. указанных в таблице 16, либо для двух ионов с усреднением резуль
татов. либо по суммо площадей соответствующих пиков на обеих масс-хроматограммах.
8.7 Характеристики погрешности измерений
Характеристики погрешности измерений для различных концентраций конгенеров ПХБ приведе
ны в таблице 19.
Таблица 19
Диапазон измеряемых концентрации
кошскероп ПХБ, мгЛсг
Границыинтерната, вкотором по
грешностьнаходитсяс вероятностью
Р - 0,95. о. ±44
Относительное стандартное
отклонение воспроизводимости
От 0.5 до 50 включ.
22
Св. 50до 500включ.
13
°№*
31
26
8.8 Оформление результатов измерений
Протокол испытаний должен содержать, как минимум, следующие сведения;
- всю информацию, необходимую для исчерпывающей идентификации пробы;
- метод испытания и определяемый элемент со ссылкой на настоящий стандарт;
- результаты испытаний с указанием единиц измерений;
- содержание липидов в образце по ГОСТ 7636;
- дату отбора пробы и способ отбора (если он известен):
-дату окончания проведения испытания;
- информацию о выполнении требований к повторяемости результатов;
- все детали проведения испытания, не оговоренные в настоящем стандарте или не считающиеся
обязательными, а также все инциденты, наблюдавшиеся при проведении испытания, которые могли
повлиять на конечный результат.
Результаты измерения массовой концентрации индивидуальных конгенеров планарных ПХБ С/
представляют в форме;
С1± Д нг/кг,(13)
где Ci — концентрация конгенера ПХБ в пробе, нг/кг;
Д— граница интервала, в котором абсолютная погрешность измерений концентрации конгене
ра ПХБ, нг/кг, находится с доверительной вероятностью Р = 0,95.
Характеристику погрешности вычисляют по формуле
Д =0,015 С/.(14)
где о— граница интервала, в котором относительная погрешность измерений концентрации конге
нера ПХБ. %, находится с доверительной вероятностью Р = 0,95.
Допускается результаты измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в
виде
Ci ± Лпнг/кг. при условии, что Дп < Д,(15)
где Ап — значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное приреализа
ции данной методики в лаборатории и обеспеченное контролем качества результатов.
Рекомендуемая форма протокола представлена в приложении Г.
26