ГОСТ 31792—2012
7.3.2.3 Анализ экстрактов
Анализ экстрактов проводят согласно 7.3.1.3. Вычисляют отношение площадей хроматографи
ческих пиков на масс-хроматограммах ионов М1 и М2, регистрируемых для каждого определяемого
соединения и внутреннего стандарта, и сравнивают его с теоретическим значением, приведенным в
таблице 12. Это отношение должно быть в пределах ± 15 % от теоретического значения, например, для
ТХДД — от 0.65 до 0.89 (теоретическое отношение равно 0,77). Если хроматографические пики в ука
занной области времен удерживания имеются, но отношение площадей пиков выходит за эти пределы, то
говорить о положительной идентификации по этим пикам ПХДЦ или ПХДФ в данной пробе нельзя, и
требуется дополнительный анализ — на хроматографической колонке с другой неподвижной фазой или
в режиме химической ионизации с детектированием отрицательно заряженных ионов. Если вре мя
удерживания данного компонента совпадает с временем удерживания соответствующего изотопно-
меченого внутреннего стандарта (отличается от него не более чем на 1с или на 1 скан) или отличается от
времени удерживания, измеренного для стандартного образца, не более чем на 0,01 % и отношение
площадей пиков находится в указанных пределах, то этот конгенер ПХДД/ДФ в данной пробе считается
идентифицированным.
7.4 Обработка результатов измерений
По окончании анализа с помощью системы обработки данных фиксируют на реконструированных
масс-хроматограммах пики в области времен удерживания, соответствующих выходу 2,3.7.8-замещен-
ных ПХДД/ДФ и суррогатных стандартов.
Массовую концентрацию конгенеров ПХДД/ДФ в экстракте анализируемой пробы С-, нг/кг, рассчи
тывают на основании полученных сигналов для каждого конкретного конгенера по формуле
С = (Sn) miA_Sj)(RRF)nМ.
(
2
)
где Sn — площадь пика конгенера ПХДД/ДФ на реконструированной хроматограмме;
т} — количество введенного изотопно-меченого суррогатного стандарта, нг;
S, — площадь пика соответствующего конгенера изотопно-меченого суррогатного стандарта
ПХДД/ДФ:
(RRF)n — относительный фактор отклика для индивидуального конгенера ПХДД/ДФ. рассчитан
ный по формуле (1);
М — масса образца, взятого для анализа, кг.
Коэффициент извлечения конкретного конгенера изотопно-меченого суррогатного стандарта
(REC)Sрассчитывают по формуле
(REC)s =(Ssor)mfHS,)ms (RRF]>sr,
(
3
)
где Ssur
тг
sr
ms-
{RRF)sf-
— площадь пика конкретного конгенера изотопно-меченого суррогатного стандарта на
реконструированной хроматограмме анализируемого образца;
~
количество введенного в анализируемый образец изотопно-меченого внутреннего
стандарта, нг;
площадь пика конкретного конгенера изотопно-меченого внутреннего стандарта на
реконструированной хроматограмме анализируемого образца:
количество введенного в анализируемый образец изотопно-меченого суррогатного
стандарта, нг;
относительный фактор отклика для индивидуального конгенера изотопно-меченого
суррогатного стандарта, рассчитываемый из градуировочного раствора по формуле
м
где S
sum
—
( R R / ^ S J m ^ S J r r w(4)
площадь пика индивидуального конгенера изотопно-меченого суррогатного стандарта
на реконструированной хроматограмме градуировочного раствора;
массоваядоля изотопно-меченого внутреннегостандарта в градуировочном растворе, нг.
площадь пика индивидуального конгенера изотопно-меченого внутреннего стандарта
на реконструированной хроматограмме градуировочного раствора;
17