ГОСТ 31792—2012
время сброса растворителя.................................................5 мим;
тип колонки..............................................................................DB-5MS;
длина колонки.........................................................................30 м;
диаметр колонки....................................................................25 мм;
толщина пленки фазы...........................................................25 мкм.
Программирование температуры:
начальная температура колонки..........................................160 °С;
начальное время задержки.................................................„1 мин;
скорость нагрева колонки .....................................................10 Х/мин до 220 X , 3 Х/мин до 300 X :
температура инжектора.........................................................290 X ;
скорость потока гелия через колонку.................................. 1 см3/мин;
б)режим масс-спектрометра
температура интерфейса...................................................... 290 X ;
температура ионного источника...........................................200 X ;
селективное сканирование....................................................массы ионов (см. таблицу 9);
газ-реагент...............................................................................аргон-метан, 10 % об. метана;
давление газа-реагента........................................................ 2,2—2.5 мм рт. ст.;
инжектируемый объем............................................................1мкл.
Масс-спектрометрический анализ проводят в режиме селективного сканирования характерис
тических ионов аналитов. При химической ионизации ПХДД/ДФ максимальную интенсивность в спектре
показывают ионы молекулярного кластера и ионы, образованные выбросом атома хлора из молекуляр
ного иона. Значения масс характеристических ионов, используемых в анализе, приведены в таблице 9.
Таблица 9
Анализируемая группаконгенеров
ПХДД’ДФ
Типиона
Характеристиче
скиеионы,m/e
а.ем.
Соотношение интен
сивностей сигнала
ионов
ТХДД
М \(М +
2
У.(М +
4)’
(М
+
2
)
,(М
+
4)’
{М +
2)’.{М
+
4)
М*,(М+2)-.(М +4)-
М \(М
+ 2)-
[13С12]-2.3.7.8-ТХДД
(13С121-1.2.3.4-ТХДД
ПеХДД
(13С12]-1.2,3,7.8-ПеХДД
ГхХДЦ
(M-CI) .(М-Cl +
2)’
(М-С/+4)’
320;322; 324
334; 336
334; 336
354; 356: 358
366: 368
353; 355; 357
0.8:1:0,5
1:0.5
1:0.5
0.7:1:0,5
0.7:1
0.6:1:0,6
l13C121-1-2.3.6.7.8-ГхХДЦ
[13С,2]-1.2.3.7.8.9-ГхХДЦ
ГпХДЦ
113С12]-1.2.3.4.6.7.8-ГпХДЦ
о х д д
(M-CI * 2у,(М-С1 +
4)
(М-Cl + 2)’,(М-С1 +
4)’
(M-CI)-.(M-CI +
2
У,(M-CI +
4)’
(M-CI +
2)\(М-С/ +4)’
(М-Cl +
2
>
,(М-С/
+
4)’
{М-Cl +
6)*
367; 369
367; 369
387:389:391
401:403
423:425: 427
1:0.6
1:0.6
0.3:1:0,7
1:0,7
0.4:1:0.3
435;437
[13С121-ОХДД
ТХДФ
Р3С121-2.3.7.8-ТХДФ
ПХДФ
113С121-1-2.3.7.8-ПеХДФ
ГхДФ
1,3С121-1-2.3.6.7.8-ГхХДФ
ГпХДФ
[13С121-1.2.3.4.6.7.8-ГпХДФ
ОХДФ
(М-Cl + 2)\(М -С! +
4)’
М \ {М
+ 2)-.(М+4)’
(М + 2)’.(М +
4)*
М
-,(JW
+
2)\(М
+
4)’
(М
+ 2)’.(М +
4)’
М \(М +
2)-.(Af
+
4)-
(М + 2)’.(М + 4)’
М \(М +
2)‘.(М
+
4)
(М
+ 2
у.(М +
4)’
М-.(М+2)’.(М +4)-
304; 306; 308
316:318
338; 340; 342
352:354
372;374; 376
386; 388
406:408:410
420;422
442:444; 446
0.4:1
0.7:1:0,5
0.7:1
0.6:1:0.7
1:0,7
0.5:1:0.8
1:0.8
0.4:1:0.9
1:0,9
0.9:1:0,7
13