ГОСТ 31792—2012
Окончаниетаблицы5
Конгснер ПХБ
Комцен>рация.
мм/см3
Конгенер ПХБ
Концентрация.
м*г/см3
ПХБ 118
ПХБ 123
ПХБ 126
2.0
2.0
2.0
ПХБ 170
ПХБ 180
ПХБ 189
2.0
2.0
2.0
Допускается применение других средств измерений и оборудования с метрологическими характе
ристиками, а также других реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
6 Определение полихлорированных дибензо-п-диоксинов и дибензофуранов
6.1 Подготовка посуды, сорбентов и реактивов
6.1.1 Подготовка посуды
Стеклянную химическую посуду замачивают в растворе тринатрийфосфата на 6—7 ч, затем про
мывают водопроводной водой, моют горячей хромовой смесью, ополаскивают водопроводной водой, а
затем трижды дистиллированной водой и сушат при температуре 300 СС в сушильном шкафу.
6.1.2 Подготовка реактивов и материалов
Очистку растворителей н-гексана и дихлорметана осуществляют путем перегонки при атмосфер
ном давлении с использованием стеклянной химической посуды в соответствии с правилами перегонки
органических веществ.
Используемые растворители квалификации «для следового анализа» производства фирмы Merck
или аналогичные используются без очистки.
Натрий сернокислый безводный марки ос.ч. прокаливают в муфельной печи 4 ч при температуре
400 °С. охлаждают в эксикаторе, хранят в колбе со шлифом не более месяца.
Смесь гексан-дихлорметан (1:1) готовится смешением равных объемов гексана и дихлорметана в
емкости вместимостью 5 дм3из темного стекла, снабженной притертой пробкой.
Смесь гексан-дихлорметан (97:3) готовится смешением 970 см3гексана и 30 см3 дихлорметана в
емкости вместимостью 1дм3из темного стекла, снабженной притертой пробкой.
Смесь гексан-дихлорметан (40:60) готовится смешением 400 см3гексана и 600 см3дихлорметана
в емкости вместимостью 1дм3из темного стекла, снабженной притертой пробкой.
Кварцевый волокнистый материал СКВ прокаливают в муфельной печи при 700 °С в течение
30 мин и хранят в герметичной стеклянной таре не более месяца.
При подготовке и использовании каждой новой партии реактивов и материалов или замене одного
из них проводят проверку путем выполнения всей процедуры анализа для холостого опыта и контроль
ной аттестованной смеси, оценивая результаты с учетом характеристик погрешности. Допускается ис
пользование растворителей и сорбентов других марок, обеспечивающих проведение анализа с задан
ной погрешностью.
6.1.3 Подготовка сорбентов
6.1.3.1 Активирование оксида алюминия
Навеску оксида алюминия массой 200 г помещают в кварцевый стакан и прокаливают в муфель
ной печи при 700 °С в течение 8 ч. Активированную окись алюминия хранят в герметичной стеклянной
таре не более 3 сут.
6.1.3.2 Активирование силикагеля
Навеску силикагеля массой 200—400 г промывают последовательно двойными объемами метано
ла, а затем активируют в муфельной печи 8 ч при 350 °С. Активированный силикагель хранят в гермети
чески закрытой стеклянной таре не более двух недель.
6.1.3.3 Приготовление силикагеля, модифицированного серной кислотой
Для приготовления партии силикагеля, модифицированного кислотой (Si02/H2S04), тщательно
смешивают 56 гактивированного Si02 и 24см3концентрированной H2S04(плотность 1.83 г/см3). Кисло ту
необходимо приливать небольшими порциями в колбу с активированным Si02. встряхивая содержи мое
колбы. Готовый модифицированный сорбент должен представлять собой однородную массу без комков.
Хранят приготовленный сорбент в колбе, закрытой притертой стеклянной пробкой, в эксикаторе и
используют в течение 1 мес. По истечении этого срока остатки сорбента утилизируют.
7