ГОСТ 31792—2012
ностью до 0,001 а.е.м. Ионы, имеющие массу, отличную от заданной, не детектируются прибором, что
резко снижает мешающее влияние посторонних веществ, присутствующих в пробе. При анализе ПХДД/
ДФ методом хромато-масс-спектрометрии высокого разрешения для надежной идентификации анали-
тов достаточно фиксировать наличие двух характеристических ионов конгенера. масса которых опре
деляется с точностью 0.001 а.е.м.
7.3.2.1 Подготовка хромато-масс-спектрометра
Хромато-масс-спектрометр типа DFS. JMS-700, МАТ-95ХР или аналогичный готовят для анали
за в режиме ионизации пробы электронным ударом в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Устанавливают энергию ионизации 70 эВ. Проверяют масс-спектрометрическое разрешение и соответ
ствие паспортной чувствительности прибора.
Устанавливают программу анализа для хроматографического разделения конгенеров ПХДД/ДФ с
использованием малополярной колонки типа DB-5MS. Примерный вид программы приведен в 7.3.1.1.
Масс-спектрометрический анализ проводят в режиме селективного сканирования характеристи
ческих ионов аналитов. При ионизации ХДЦ/ДФ электронным ударом максимальную интенсивность в
спектре показывают ионы молекулярного кластера. Значения масс характеристических ионов, исполь
зуемых в анализе, приведены в таблице 12.
Таблица 12— Значения мессхарактеристическихионов
Коигснсры ПХДД/ДФ и соответствующие изо-
топио-мечеиые гомгемеры
Характсристичесгае ионы. m/е. а.е.м.
Соотношение иитем
сивпостейсигнала
ионов
М1М2
ТХДД
[13С121-2.3.7.8-ТХДЦ
[13С12}-1.2.3.4-ТХДЦ
ПеХДД
(13C12J-1.2.3.7.8-ПеХДД
ГхХДЦ
[13С12}-1.2.3.6.7.8-ГхХДЦ
(13С12]-1.2.3.7.8.9-ГхХДД
ГпХДД
[13С12)-1.2.3,4.6.7,&-ГпХДД
охдд
(
[13С12]-ОХДЦ
ТХДФ
(13С12Ь2.3.7.8-ТХДФ
ПХДФ
[13С12}-1,2.3,7.8-ПеХДФ
ГхДФ
[13С12}-1.2.3.6.7.8-ГхХДФ
ГпХДФ
[13С12}-1.2.3.4.6.7.8-ГпХДФ
ОХДФ
319.897 (М*)
331.937 (М*)
331,931(М*)
355.855(М* 2)*
367.895 (М* 2)*
389.816 (М+2)*
401.856 (М+2)*
401.856 (М+ 2)*
423.777 (М+ 2)*
435,817 (М+2)*
457.738 (М+ 2)*
469.778 {М+2)*
303,902 (М*)
315.942 (М *)
339.860 (М♦ 2)*
351.900 (Л#+ 2)*
373.821 {М+2)*
383.864 (МУ
407.782 М
+
2)*
417.825 (М)*
441.743 (М +2У
321.894 (М+2)*0.77
333.934 (М +2)*0.77
333.934 (М+ 2)*0.77
357.852 (М+4)‘1.55
396.892 (М +2)*1.55
391.813 (М+ 4)*1.24
403.853 (М+ 4)‘1.24
403.853 (М+ 4)*1.24
425.774 (М+4У1.05
437.814 (М+ 4)*1.05
459.735(М + 4)*0.89
471.775 (AI+ 4)*0.89
305.899 (М+ 2)‘0.77
317.939(М+ 2)*0.77
341.857 (М+4)‘1.55
353.897 (М+ 4)*1.55
375,818 (М+ 4)*1.24
385.861 (А4+ 2)*0.51
409.779(М+ 4)*1.05
419.822 (Л4+2)*0.44
443.740 (М+ 4)*0.89
При использовании масс-спектрометра низкого разрешения регистрируют ионы с соответствую
щими номинальными массами, например, вместо 319,897 — 320 и т.д.
Для обеспечения большей достоверности результатов регистрируют по три иона в кластере для
каждого соединения, например. (М)*.{М +2)*.(М +4)*.
7.3.2.2 Проведение градуировки
Градуировка прибора проводится по схеме, аналогичной приведенной в 7.3.1.2, и включает опре
деление времен удерживания и относительных факторов отклика (RRF)n конгенеров ПХДД/ДФ.
16