ГОСТ 31792—2012
Таблица 11
Соединение
Неподвижная фаза
OB SMS
OB’Dioxin
1,2.3.4-ТХДЦ
2.3,7.8-ТХДД
1,2,3.7,8-ПеХДЦ
1,2.3.4.7.8-ГхХДД
1.2.3.6,7,8-ГхХДД
1.2.3.7.8.9-ГхХДД
1,2.3.4.6.7.8-ГпХДД
охдп
2,3,7.8-ТХДФ
1,2,3.7.8-ПеХДФ
2.3.4.7,8-ПеХДФ
1.2.3 Т.4.7.8-ГкХДФ
1.2.3.6.7.8-ГхХДФ
2.3.4.6.7.8-ГхХДФ
1,2.3.7.8.9-ГхХДФ
1.2.3.4.6.7.8-ГпХДФ
1,2.3.4.7.8.9-ГпХДФ
ОХДФ
0.99
1.00
1.23
1.46
1.47
1.50
1.76
2.17
0.96
1.18
1.22
1.39
1.39
1.43
1.48
1.61
1.74
2,12
1.02
1.00
1.40
2.08
1.94
2.15
2.98
4.50
0.96
1.31
1.35
2.01
2.03
2.07
2.09
2.83
2.96
4.45
7.3.1.3 Хромато-масс-спектральный анализ полученных экстрактов
Отбирают микрошприцем 1 мкл анализируемого экстракта, подготовленного как описано в 7.2,
и вводят его в инжектор газового хроматографа. Записывают масс-хроматограммы, идентифицируют
индивидуальные конгенеры ПХДД/ДФ и изотопно-меченые конгемеры суррогатного стандарта по масс-
спектру и совпадению времен удерживания.
Наличие в пробе или контрольном образце индивидуального конгенора ПХДД/ДФ считают уста
новленным при соблюдении следующих условий:
а) на всех реконструированных масс-хроматограммах, построенных по массам характеристиче
ских ионовдляданногоконгенера. присутствуют пики, имеющиесоотношениеинтенсивностисигнал/шум
больше или равное трем, при этом времена удерживания, определяемые по разным характеристичес
ким пикам данного конгенера, совпадают (пики синхронны);
б) хроматографическое время удерживания конгенера. определяемое по положению максимума
пика характеристичекого иона, не отличается более чем на ± 1 с от времени удерживания, определен
ного для данного конгенера при анализе градуировочного раствора;
в) соотношение интенсивностей характеристических ионов на вершине пиков не отличается бо
лее чем на 15 % от значений, приведенных в таблице 9.
При наличии плохо разделенных хроматографических пиков конгенеров ПХДД/ДФ меняют мало
полярную колонку на полярную. Приемлемым хроматографическим разделением считается выполне
ние условий для не полностью разделенных пиков:
2Ы(НХ+Н2) < 0.7,
где h— высота долины между ними:
Н, иН2 — высоты неразрешенных пиков.
7.3.2Хромато-масс-спектрометрия высокого или низкого разрешения с ионизацией пробы
электронным ударом
Хромато-масс-спектрометрия высокого разрешения (R 2 10000) обладает чрезвычайно высокой
специфичностью выделения характеристических ионов аналитов. масса которых определяется с точ-
15