ГОСТ Р 53667—2009
7.11.3 Проведение анализа
7.11.3.1 Первое экстрагирование
(5,000 ± 0,001) г казеина, подготовленного по 7.1, помещают в химический стакан вместимостью
100 см3, добавляют 30 см3раствора соляной кислоты, приготовленной по 7.11.2.1.
Стакан ставят на электроплитку для растворения казеина, которое длится не менее 10 мин. Со
держимое стакана при этом аккуратно перемешивают стеклянной палочкой. Полученный раствор казеи на
снимают с плитки и оставляют в покое на 5 мин.
Остывший раствор казеина переносят в колбу для экстрагирования. При этом стакан ополаскива
ют 10 см3этиловогоспирта, сливая спирт вколбу, аккуратно перемешиваютжидкости вколбе, не закры
вая ее пробкой.
Повторно ополаскивают стакан 25 см3диэтилового эфира, подготовленного по 7.11.2.4. затем сли
вают растворитель в колбу.
Закрывают колбу пробкой и интенсивно встряхивают, переворачивая ее в течение 30 с.
Осторожно вынимают пробку и добавляют 25 см3петролейного эфира. При этом первыми 5 см3
ополаскивают пробку и горловину колбы так. чтобы растворитель стекал внутрь. Закрывают колбу,
встряхивают, переворачивая ее в течение 30 с, и оставляют в покое на 1.5—2.0 ч, пока верхний эфир
ный слой не станет совершенно прозрачным и четко не отделится от водного слоя.
Вынимают пробку, ополаскивают ее и горловину колбы смешанным растворителем, приготовлен
ным по 7.11.2.4, сливают его внутрь колбы и аккуратно декантируют, по возможности, большую часть
эфирного слоя в коническую колбу для перегонки.
Для облегчения декантации в колбудля экстрагирования можно добавитьдистиллированную воду
с целью подъема поверхности раздела между двумя слоями.
Ополаскивают внутренний и наружный края горловины колбы для экстрагирования 5 см3смешан
ного растворителя, приготовленного по 7.11.2.4. сливают его в колбу для перегонки.
7.11.3.2 Второе экстрагирование проводят всоответствии с 7.11.3.1, используя по 15см3диэтило
вого и петролейного эфиров.
7.11.3.3 Третье экстрагирование проводят, как второе, без ополаскивания колбы для экстрагиро
вания.
7.11.3.4 Определение массы экстрагированного жира
Из конической колбыдля перегонки осторожно отгоняют максимальное количество растворителей.
После исчезновения запаха растворителей колбу с содержимым сушат в сушильном шкафу при
(102 * 2) *С в течение 1,5 ч. охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.
Сушку и взвешивание повторяют до тех пор. пока разница между двумя последовательными взве
шиваниями не будет более 0,001 г.
Если при одном из взвешиваний после высушивания масса увеличится, для расчета берут резуль
таты предыдущего взвешивания.
Одновременно с определением массовой доли жира в казеине проводят контрольную пробу (два
параллельных определения) с 10 см3дистиллированной водыспособом, указанным выше. Для расчета
берут среднеарифметическое значение результатов обоих определений.
7.11.4 Обработка результатов
Массовую долю жира в казеине Х3, %, вычисляют по формуле
’„..j »ю(4)
3
М
где
т
, — масса колбы с экстрагированным жиром, г;
т2
— масса колбы с остатком нерастворимых веществ или пустой, г;
Ь
— разница между массой колбы в контрольной пробе до и после определения, г;
М
— масса анализируемой пробы казеина, г.
Массовую долю жира в сухом веществе казеина Хч, %, вычисляют по формуле
где Х3— массовая доля жира в казеине, %;
X — массовая доля влаги в казеине, определяемая по ГОСТ Р 51464. %.
Массовую долю жира вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго.
*4 =
(100 -X )
■юо.
(5)
12