ГОСТ Р 53667—2009
Пипетки 1-2-10, 2-2-10 по ГОСТ 29227.
Палочки стеклянные оплавленные.
Воронка делительная типа ВД исполнения 1по ГОСТ 25336, номинальной вместимостью 500 см3.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный с диапазонами измерения 0 °С — 100 °С и
0 °С — 250 вС. ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.
Материал, облегчающий кипение, обезжиренный, непористый, не ломкий при употреблении: стек
лянные шарики или кусочки карборунда (применение его необязательно).
Кальций хлористый, прокаленный или другой гигроскопический материал.
Кислота соляная, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 3118. раствор плотностью 1.125 г/см3.
Спирт этиловый ректификованный высшей очистки по ГОСТ Р 51652.
Калий йодистый, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4232. раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Железо (II) сернокислое 7-водное закисное, х.ч. или чщ.а.. по ГОСТ 4148, раствор с массовой кон
центрацией 100 г/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Эфир диэтиловый для наркоза, не содержащий перекисей.
Эфир петролейный с температурой кипения 40 °С — 60
еС.
П р и м е ч а н и е — При работе с этиловым спиртом, диэтиловым и петролейным эфирами должны быть
обеспечены приточно-вытяжная вентиляция и строгое соблюдение всех действующих правил по технике безопас
ности.
Работу с этими реактивами следует проводить вдали от огня, в вытяжном шкафу лаборатории.
7.11.2 Подготовка к анализу
7.11.2.1 Приготовление раствора соляной кислоты
(670 ± 10) см3соляной кислоты плотностью 1.18 г/см3при 20 еС переливают вмерную колбу вмес
тимостью 1000 см3,доводят объем раствора дистиллированной водой до метки итщательно перемеши
вают. Раствор хранят при комнатной температуре не более 10 суток.
7.11.2.2 Приготовление раствора йодистого калия
(10.00 ♦ 0.01) гйодистого калия переносятвмерную колбу вместимостью 100 см3, растворяютдис
тиллированной водой при периодическом перемешивании. После полного растворения йодистого ка
лия объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор
готовят перед использованием.
7.11.2.3 Приготовление раствора сернокислого железа
(10,00
а
0,01) г сернокислого железа переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворя
ют дистиллированной водой при периодическом перемешивании. После полного растворения серно
кислого железа объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно
перемешивают. Раствор хранят при комнатной температуре не более 30 суток.
7.11.2.4 Приготовление растворителя
Растворитель готовят непосредственно перед использованием путем перемешивания равных объ
емов диэтилового и петролейного эфиров всоотношении 1:1, предварительно очищенных от перекисей.
Для проверки и очистки от перекисей к 10 см3диэтилового эфира, внесенного вцилиндр с пришли
фованной пробкой (предварительно ополоснутый диэтиловым эфиром), добавляют 1 см3раствора йо
дистого калия. Смесь встряхивают и выдерживают в течение 1 мин. Появление желтой окраски
свидетельствует о наличии перекисей.
Для очистки от перекисей к 250 см3диэтилового эфира, внесенного вделительную воронку, добав
ляют 10 см3раствора сернокислого железа ивстряхивают. Если водный слой окрашивается вжелто-ко
ричневый цвет, то его удаляют, добавляют еще 10 см3 раствора сернокислого железа и снова
встряхивают. Добавление сернокислого железа повторяют до прекращения изменения его цвета,
который должен оставаться зеленым.
Свободный от перекисей диэтиловый эфир перегоняют.
7.11.2.5 Очистка петролейного эфира
Очистку петролейного эфира производят перегонкой его в присутствии безводного молочного
жира (0,5 г на 100 см3эфира).
7.11.2.6 Подготовка колб
Конические колбыдля перегонки вместе с материалом, облегчающим кипение, сушат 30 — 60 мин
всушильном шкафу при температуре (102 А2) °С, охлаждают вэксикаторе до комнатной температуры и
взвешивают с записью результата взвешивания в граммах до третьего десятичного знака.
и