ГОСТ Р ИСО 14284—2009
10.6 Отбор и подготовка образца для определения содержания кислорода
10.6.1 Общие положения
Важнонедопускатьзагрязненияобразца, атакжеудалятьоксидыс егоповерхности накаждомэта
пе отбора иподготовки пробы. При всехоперацияхс рабочей пробой используют пинцеты, прикоснове
ние пальцев не допускается. В случае анализа сталей с очень низким содержанием кислорода
механическую обработку рабочей пробы выполняют подзащитой инертного газа.
10.6.2 Методы отбора образца
Образцы отбирают в соответствиис одним из следующих методов:
a) отрезают подходящий поформепромежуточныйобразец механической пилой. Образецможет
быть, например, о форме небольшой пластинки или диска. Используя ручную пилу, отрезают от этого
образца рабочую пробу, масса которой является достаточнойдля проведения анализа;
b
) промежуточныйобразецотрезаютвформе кускатолщинойот3 до4 мм. Обрабатываютповерх
ностиобразца наждачнойбумагой наоснове карбида кремния, имеющей зернистость60, затем зачища
ют с помощью небольшой фрезы, т. е. ротационным напильником с режущими зубьями, на скорости
порядка 30000об/мин. Поверхностиобразца после подготовкидолжны бытьгладкими, с металлическим
блеском и без дефектов. Выбивают кусок металла подходящей массы из образца для анализа, чтобы
получить рабочую пробу, используя пуансондиаметром 4—6 мм. Операцию выбивки выполняют таким
способом, чтобы рабочая проба падала в стеклянный контейнер, который продувается аргоном или
азотом и может быть закрыт крышкой или пробкой:
c) вырезают промежуточный образец в форме прямоугольника размерами приблизительно
10 х 100 мм. Образец обтачивают на токарном станке при скорости около 1000 об/мин. чтобы получить
образец диаметром приблизительно 7мм. Продолжают обточку приуправляемой скорости подачи
рез ца от0.1до0.15 мм заодиноборот наскоростиот 800до 1000 об/мин. чтобы уменьшитьдиаметр
образца до 6 мм. Поверхностиобразца после подготовкидолжны бытьгладкими, сметаллическим
блеском и без дефектов. Охлаждающие жидкости не следует применять на конечном этапе
процесса механической обработки резанием. Ручной пилой отрезают от чистого образца рабочую
пробу массой, подходящей для проведения анализа.
10.6.3 Подготовка рабочей пробы
В случае применения метода по 10.6.2, перечисление Ь). и если рабочая проба и промежуточный
образец неокислены, то рабочую пробу можно использоватьсразу после ее выбивки пуансоном (после
краткогохранения встеклянном контейнере). Вслучаепримененияметодов по 10.6.2, перечисленияа)и
с), цилиндрическую поверхность рабочей пробы готовят достаточно гладкой, чтобы обходиться без
дополнительной обработки напильником. Однако каждую из двух торцевых поверхностей следует под
готовить напильником. Погружаютрабочую пробув ацетон и затем сушатна воздухе или под действием
низкого вакуума. Анализ проводят немедленно. Не должно быть задержки между подготовкой рабочей
пробы ианализом.
10.7 Отбор и подготовка образца для определения содержания водорода
10.7.1 Общие положения
Методы отбора и подготовки образца должны обеспечивать минимальную диффузию водорода и
контрольза быстротойдиффузии, которая происходит во время отбора, храненияобразца и подготовки
рабочей пробы. Образец следует выбирать свободным от трещин, поверхностной пористости и влаги.
Состояниерабочей пробы можетсильно влиятьна результаты аналитического измерения: методы ана
лиза могут различатьсяпосвоей чувствительности к присутствию воды. Процедурныетонкости следует
строго выполнять для того, чтобы получить воспроизводимое качество анализа. Потери водорода
образцом путем диффузии могут быть большими при температуре окружающей среды, особенно из
образцов с тонким поперечным сечением. Важносохранять промежуточный образец, образецдля ана
лиза и рабочую пробу при температуре, которая является, по возможности, низкой на всехэтапах отбо
ра, хранения и подготовки образца. Образецдля анализа следует хранить в охладителе. Для этой цели
подходит сжиженный азот или смесь ацетона итвердой углекислоты в виде пульпы. Образец ирабочую
пробуследуетдержать холодными при резке образца и во время подготовки рабочей пробы. Образец и
рабочую пробу охлаждаютобильным потоком охлаждающейжидкости вовремя всех операций механи
ческой обработки резанием или ихохлаждаютчерез короткие интервалы времени, или применяют ком
бинацию обоих методов. Образец охлаждают погружением его в воду со льдом или предпочтительно в
охладитель. Образцы большогосечения следуетпаковатьствердой углекислотойтак, чтобы был хоро
ший термический контакт с образцом. Во время интервалов между машинной обработкой куски грубой
нарезки следует возвращать на хранение в охладитель. Любую влагу, присутствующую на поверхности
рабочей пробы после ее охлаждения, следует удалять. Рабочую пробу погружают в ацетон и затем
сушат несколькихсекунд вусловияхнизкого вакуума. Образцы, которые неправильноохлаждались или
23