ГОСТ Р ИСО 14284—2009
соответствует поперечному сечению изделия при условии, что это изделие сделано из материала
достаточной толщины.
4.4.4.2 Подготовка поверхности образцадля анализа
Образецдляанализадолжен иметь открытую поверхность, пригоднуюдля проведения анализапо
заданному методу. Неследуетготовитьдля анализа поверхность на участке образца, который находил ся
в зонетеплового воздействия газового резака. Оборудование, применяемоедля подготовкиобразца,
должно по своему конструктивному решениюобеспечивать минимальный нагрев образца и. по возмож
ности. иметь системы охлаждения. Используют любой из четырех основных типов оборудования для
подготовки поверхности образца:
a) фрезерный станок, способный снимать слой металла предварительно заданной глубины о
повторяемом режиме с образцов, которые по своей твердости являются подходящими для фрезерова
ния. Оборудованиедолжно быть таким, чтобы на нем можно было обрабатывать поостывший образец,
отобранный из расплава.
b
) шлифовальный станоксо стационарной вращающейся или вибрирующей головкой, способной
снимать слой металла предварительно заданной глубины в повторяемом режиме;
c) плоскошлифовальный станок с абразивными шлифовальными дисками или машина с кольце
вой лентой, покрытой абразивным материалом, способным обрабатывать поверхность образца для
анализа с разной степенью чистовой отделки;
d) машины струйной обработки песком, гравием или металлической дробью, пригодныедля спе
циальной очистки поверхностиобразцадля анализа или рабочей пробы. После подготовки поверхность
образцадляанализадолжна бытьплоскойи без дефектов, которыевлияютнаточностьанализа. Резка и
подготовкаповерхностиможетбытьвыполненавручную или автоматически. Вслучаеподготовкиобраз
ца. взятого из расплава, можно использовать серийно выпускаемые системы, которые автоматически
выполняют каждый этап подготовки. Такие системы для автоматической подготовки поверхностей
образцовдвойной толщины, отобранныхпробоотборником (А.2.3. приложениеА), идля выбивания кус
ков металла при получении рабочих проб перед проведением анализа могут включать средства пес
коструйной очистки и термической обработки для размягчения образца перед его перфорированием.
Абразивные вещества, используемые на конечном этапе подготовки образца для анализа, следует
выбирать так. чтобы исключить возможностьзагрязнения поверхности химическими элементами, опре
деляемыми в процессе анализа. Размер зерна абразива должен соответствовать требуемой для кон
кретного метода анализа чистоте обработки поверхности. При использовании метода оптического
эмиссионногоспектрального анализадля подготовки поверхности подходит абразив, имеющий зернис
тость класса от 60 до 120. Для метода рентгеновской флуоресцентной спектроскопии важно выбрать
такой способподготовки поверхности, который обеспечиваетстепень чистовойобработки, воспроизво
димой от образца кобразцу. Также следуетзащищать поверхность образцов от загрязнения (засалива
ния). Влияние абразивных материалов зависит от аналитического метода. При использовании метода
оптического эмиссионного спектрального анализа предварительное обыскривание очищает поверх
ность аналитического образца, так как при этом удаляются любые загрязнения после шлифования.
Однако требуется особое внимание для исключения загрязнения поверхности при применении нового
абразивногодиска. Для методоврентгенофлуоресцентиой спектроскопии всеэтапы подготовки поверх
ности должны быть проверены на потенциальное влияние поверхностного загрязнения. Образец для
анализа подлежит визуальному осмотру после подготовки, чтобы убедиться в отсутствии на
поверхностимелкихчастициповерхностныхдефектов. Вслучаеобнаружениядефектов на поверхности
образца ееповторнообрабатывают или образец отбраковывают. Образецдолжен бытьсухим. Следует
также обеспечитьзащиту подготовленной поверхности от загрязнения.
4.4.5 Подготовка образца для анализа путем переплавки
Образец в виде небольших кусочков или стружки или часть самого исходного образца могут быть
переплавлены в атмосфере аргона с использованием серийно выпускаемого плавильного оборудова
ния. Образец превращается вдискдиаметром от 40 до 30 мм и толщиной 6 мм. который удобно приме
нятьдля анализа физическим методом. Некоторые типы плавильного оборудования имеют устройства
для центробежноголитьядиска. Как показываетопыт,возможначастичная потерянекоторыхэлементов
во время процесса переплавки. Важно контролировать, чтобы любая выборочная потеря на испарение
или сегрегациюэлементов или любоедругое изменение всоставе в ходепереплавкибыла количествен-
нооценена инеоказывалазначимого влияния на результаты анализа. Следует провестисоответствую
щиеиспытаниядля подтверждениятого, чтолюбыеизмененияв составе являются незначительными по
величине и воспроизводимыми. Используемое оборудование и метод для переплавки должны выби
раться илиразрабатыватьсясучетом исключения или сведенияк минимумуизмененийв составеиобес
печивать воспроизводимость любых изменений. При переплавке следует использовать раскислитель,
6