ГОСТ Р ИСО 14284—2009
7.6 Отбор и подготовка образцов для определения содержания водорода
7.6.1 Общие положения
Методы отбора образцов жидкой стали для определения содержания водорода основаны на
использовании серийно выпускаемых пробоотборников. Основные характеристики различных типов
серийно выпускаемыхустройствотбора проб приведены в приложении В. Методыотборапроб разраба
тывают с учетом сведения к минимуму и контроля быстрой диффузии водорода из образца. Процесс
диффузии происходитво время отбора расплава пробоотборником, хранения изготовленногообразца и
подготовки рабочей пробы для анализа. Потери на диффузию могут быть большими при температурах
окружающейсреды, особеннодляобразцов небольшогодиаметра. На образце израсплава, отобранно
го пробоотборником, не должно быть трещин, пор на поверхности и влаги, в частности задержанной
воды. Состояние рабочей пробы может сильно влиять на аналитическое измерение. Методы анализа
могутотличаться посвоей чувствительности из-за присутствия воды. Если для отбора пробы использо
вался всасывающий пробоотборник, то при разработке метода проведенияоперацийотбора пробнеоб
ходимо исключитьриск попадания влагивобразец. Выборметодаотбора пробызависитоттемпературы
расплава, методаанализаитребуемой аналитическойточности. Эти взаимосвязинеобходимоисследо
вать. чтобы выбрать подходящий метод для определенной технологии сталеварения, чтобы получить
образцы требуемого качества. Необходимо строго соблюдать процедуры, чтобы обеспечить постоян
ство качества анализа. Важно хранить образец, изготовленный из расплава, отобранного пробоотбор
ником. и рабочую пробу при температуре, наиболее низкой на всех этапах обработки после отбора
пробы, а также в период хранения образца. Образец следует хранить в хладагенте. В качестве
охладителя можно применятьжидкийазот или смесьацетона итвердой углекислоты.
П р и м е ч а н и е 9 — Такой способ хранения является важным для ферритных сталей. Диффузия водоро
да в аустенитных сталях происходит медленно, но для любого конкретного материала, при отсутствии эксперимен
тальных данных, следует использовать предложенный способ охлаждения при хранении.
Образец из расплава, отобранного пробоотборником, и рабочую пробу необходимо сохранять
холодными при резке образца и во время подготовки рабочей пробы для анализа. Охлаждение может
осуществляться погружением образца вводусольдомили. предпочтительно, в охладитель. Любую вла
гу, остающуюся на поверхности рабочей пробы послеохлаждения, следуетудалить. Для этого рабочую
пробуопускают вацетон, а затемсушатнесколькосекундвусловияхнизкого вакуума. Образцы, которые
не были адекватно охлаждены или сохранены, бракуют. Подготовку поверхности рабочей пробы путем
абразивной обработки можно применять в минимальной степени, только при необходимости устране
ния продуктов окисления и поверхностных дефектов. Рабочую пробу анализируют сразу после
подготовки.
7.6.2 Методы отбора проб
Имеется целый рядсерийно выпускаемыхпробоотборников, разработанныхдля того, чтобы обес
печивать изготовлениеобразцов вформе штырька или стержняразногодиаметра (приложение В). Выб
ранное устройство для отбора пробы используют в соответствии с заводскими инструкциями. Важно
быстро охлаждатьпробу, отобранную пробоотборником, в холодной воде, которую следуетэнергично и
непрерывно перемешивать во время охлаждения. Не должно быть никакой задержки, начинают охлаж
датьобразецнеболеечем через 10с послеотбора пробы. Кремниевуюоболочку, используемую вкачес
тве формы для образца, следует быстро удалить, чтобы обеспечить быстрое охлаждение. Достаточно
охлажденныйобразец погружаютвохладительдля храненияитранспортирования влабораторию. Если
пробоотборник предназначен для удерживания способного кдиффузии водорода, то его следует быс
тро и энергично охлаждать, чтобы с ним можнобыло работатьвдостаточно холодном состоянии.
7.6.3 Подготовка рабочей пробы
Рабочую пробу подходящей массы отрезают от центральных секций образца, полученного из рас
плава, отобранного пробоотборником. Резкадолжна быть выполнена с минимальным нагревом самого
образца. Применяютобильный потокохлаждающейжидкостив процессе резки илиохлаждают образец
через частые интервалы, или используют комбинацию обоих методов охлаждения. Поверхность рабо
чей пробы готовят обточкой напильником, дробеструйной обработкой или легким шлифованием. Если
используют бархатный напильник, то абразивную обработку проводят вручную, при обработке дробью
машинуследуетиспользоватьтолькодляэтойцели, чтобы избежатьзагрязнения рабочей пробыотдро
би. В случав шлифования охлаждают рабочую пробучерез частые интервалы времени. Рабочую пробу
обезжиривают погружением в ацетон, сушат при низком вакууме и проводят анализ без какой-либо
задержки. Альтернативно — рабочая проба может быть подготовлена для анализа погружением в изо
пропиловыйспирт (2-пропанол) ипоследующей сушкой диэтиловым эфиром.
15