ГОСТ Р ИСО 15202-3—2008
С.3.1.4 Время интегрирования
Для того чтобы измерения не лимитировались флуктуационными шумами, т.е. шумами, возникающими при
достижении фотонами детектора, важно использовать достаточно длительное время интегрирования, чтобы оно
ограничивалось только фликер-шумами, т е. флуктуациями, обусловленными системой ввода проб Это значение
можно получитьпутем построения зависимости RSD интенсивности различныхлиний от времени интегрирования и
определения времени, начиная с которого RSD приближается к постоянному значению. Для получения хорошей
оценки RSD следует выполнить не менее десяти повторных измерений.
С.3.2 Процедура контроля качества и идентификации неисправностей
С.3.2.1 Краткое изложение процедуры QUID
Различные испытания, включенные в процедуру QUID, необходимо проводить в определенной последова
тельности в соответствии с таблицей С.З. После проведения каждого испытания результаты вносят в контрольную
карту. Каждое следующее испытание проводят только тогда, когда результат предыдущего является удовлетвори
тельным. В противном случае исследуют причину несоответствия.
Т а б л и ц а С.З — Краткое изложение процедуры QUID и различные ее этапы
Л
иния и испытание
Параметр
Блок ИСП спектрометра
Ва(Н) 233 нм, определение контура
линии
Разрешение в УФ области
спектра
Дисперсионная система
Ва(Н) 455 нм. определение контура
линии
Видимое разрешение
Дисперсионная система
Mg(ll) 280 нм/Мд(1) 285 нм. определе
ние отношения интенсивностей линий
Передача энергии от гене
ратора плазме
Генератор и катушка индук
тивности
Фон 455 нм/фон 233 нм. определение
отношения интенсивностей фона
Поглощение излучения
Коллимационная система
Mg{l) 285 нм. определение отношения
сигнал/шум
Эффективность распылитеРаспылитель
ля
Все линии, определение среднего
RSD по всем линиям
Повторяемость работы сисРаспылитель
темы подачи проб
Mg<l) 285 нм. определение RSD
Воспроизводимость
ИСП спектрометр
Ba(ll) 455 нм
Предел обнаружения
—
2п(И) 206 нм
Предел обнаружения
—
С.3.2.2 Разрешение
Первым этапом должна быть проверка разрешения оптическойсистемы, так каконо не зависитот эффектив
ности генератора и системы подачи проб. Поскольку физическая ширина двух линий бария остается ничтожно
малой по сравнению с их шириной, регистрируемой на спектрометре, разрешение нечувствительно к любомуизме
нению физической ширины линий, т е. непостоянству условий возбуждения. Поэтомутакую проверкупроводятпер
вой независимо от эффективности передачи энергии от генератора плазме.
С.3.2.3 Передача энергии от генератора плазме
Вторым этапом должна быть проверка адекватности передачи энергии от генератора плазме путем опреде
ления отношения интенсивностей линий Mg(ll)и Мд(1), поскольку это отношение очень чувствительно к эффектив
ности передачи энергии от плазмы пробе.
С.З.2.4 Пропускание света
С.З.2.4.1 Третьим этапом должна быть проверка возможного ухудшения качества компонентов оптической
системы. Осаждение вещества на поверхности линз или зеркала приводит к более сильному поглощению света в УФ
области спектра, чем в видимой, поэтому при проверке сравнивают фоновое излучение на длине волны 455 нм [т.е.
интенсивностью фонового излучения для линии Ва(И) 455 нм) с фоновым излучением на длине волны 233 нм [т.е.
интенсивностью фонового излучения для линии 8а{П) 233 нм).
С.З.2.4.2 На данном этапе могут быть выполнены дополнительные эксперименты для выявления проблеме
пропусканием света. Например, в случае дисперсионной системы на основе оптоволокна проверка возможного
ухудшения пропускания излучения оптическими волокнами может быть выполнена путем сравнения двух близких
значений фонового излучения: одного на длине волны 235 нм (без оптоволокна), другого — 236 нм (с оптово
локном).
С.3.2.5 Эффективность системы подачи проб
Следующий этап — проверка эффективности работы системы подачи проб путем определения отношения
сигнал/шум для линии Мд{1) 285 нм. Фон остается постоянным для заданного отношения интенсивностей линий
28