ГОСТ Р ИСО 15202-3—2008
/троенному стандартному отклонению среднего значения массовой концентрации аналита в пробе, и
предел количественного определения, равный десятикратному стандартному отклонению среднего
значения массовой концентрации аналита в пробе.
8.5 Контроль качества
8.5.1 Чистые реактивы и холостые лабораторные пробы
8.5.1.1 Выполняют в отношении холостых реактивов (см. 3.2.7) и холостых лабораторных проб
(см. 3.2.5) всо процедуры подготовки ианализа проб, установленныев ИС0 15202-2ив настоящем стан
дарте. Приготовляют и анализируют растворы холостых реактивов и холостых лабораторных проб
как минимум по одномудля партии фильтров иреактивов или как минимум по одному на каждые 20 проб.
8.5.1.2 Если результаты измерений для чистых реактивов и (или) холостых лабораторных проб
значительно выше ожидаемых, основанных на прошлом опыте, то выясняют, могут ли быть внесены
загрязняющие вещества в процессе лабораторной деятельности и (или) привнесены с фильтров,
используемыхдляотбора проб, ипредпринимаютсоответствующиекорректирующиедействия попред
отвращению внесения загрязняющих веществ.
8.5.2 Растворы для контроля качества
8.5.2.1 Для оценки точности метода для серии проб, выраженной через отношение извлеченного
количества к истинному значению количества введенного анализируемого элемента, в процентах,
выполняют все процедуры подготовки и анализа проб, установленные в ИСО 15202-2 и в настоящем
стандарте, в отношении проб с введенными анализируемыми элементами и дублирующих проб с вве
денными анализируемыми элементами. Пробы с введенными анализируемыми элементамиидублиру
ющие пробы с введенными анализируемыми элементами состоят из фильтров, на которые были
введены определяемые металлы и металлоиды в известных количествах. (Это может быть выполнено
путем введения рабочих стандартных растворов известных объемов в количествах, соответствующих
линейномудинамическомудиапазонуспектрометра. Используемыйрабочийстандартный раствордол
жен быть приготовлен из исходных стандартных растворов, полученных от другого изготовителя, чем
растворы, используемыедля приготовления градуировочных растворов). Приготовляют ианализируют
растворыдля контроля качества как минимум поодномудля партиифильтров иреактивов или какмини
мум поодному на каждые 20 проб.
8.5.2.2 Контролируют эффективность метода путем построения контрольных карт для относи
тельных извлечений, в процентах, и для относительныхразностей междупробамисвведеннымианали
зируемыми элементами и дублирующими пробами с введенными анализируемыми элементами, в
процентах. Если результаты контроля качества показывают, что характеристики метода выходят за
пределы контрольного диапазона, то исследуют возможные причины этого, предпринимают соответ
ствующие корректирующие действия и. при необходимости, повторяют анализ. Общее руководство по
применению контрольных карт см. [14].
8.5.3 Стандартные образцы
Для подтверждения того, что аналитическое извлечение, в процентах, поотношению ксертифици
рованномузначению является удовлетворительным, повозможностианализируют стандартныеобраз
цыдля определяемых металлов и металлоидов перед рутинным анализом.
8.5.4 Внешняя оценка качества
Если лабораториипроводятанализвоздуханасодержаниеметаллови металлоидоврегулярно, то
рекомендуется, чтобыонипринималиучастие всоответствующихпрограммахвнешнейоценкикачества
или проверках квалификации.
8.6 Неопределенность измерения
Настоятельно рекомендуется, чтобы лаборатории оценивали и представляли неопределенность
своих измерений в соответствии с GUM [8]. Первым этапом является построение диаграммы причинно-
следственной связи [15] для идентификации отдельных источников случайной и систематической
погрешностей метода. Затем эти составляющие оценивают и (или) определяют экспериментальным
путем и включают вбюджетнеопределенности. На конечном этапесуммарную неопределенностьумно
жаютна соответствующий коэффициент охвата и получают расширенную неопределенность. Рекомен
дуется использовать коэффициент охвата, равный двум, что соответствует уровню доверительной
вероятности вычисленного значения приблизительно 95 %.
П р и м е ч а н и я
1 Примеры примененияанализа причинно-следственной связидля аналитических методов приведены в [16]
и [171.
2 Погрешности, обусловленные различными факторами и вносящие вклад в случайную составляющую
изменчивости метода, обычно должны быть учтены в прецизионности измерений, которую можно определить по
данным контроля качества. Придолушвнии прямоугольногораслределения вероятностей погрешность измерений.
18