ГОСТ Р ИСО 15202-3—2008
В любом случае повторно анализируют растворы, которые были анализированы в период изменения
чувствительности, или. если это невозможно, повторно обрабатывают данные с учетом изменения
чувствительности.
8.3.3.4 Если методика предусматривает введение поправки на межэлементное влияние
(см. 8.1.8). то анализируют растворы для проверки мешающего влияния (6.8) для подтверждения того,
что введениеэтой поправки эффективнодля каждой аналитической линии. При этом используют крите
рии приемлемости, приведенныев 8.1.3. т.е. кажущаяся массовая концентрация аналитадолжна совпа
дать с массовой концентрацией аналита в воздухе, не превышающей 0,1 относительного предельно
допустимого значения.
8.3.3.5 Анализируют растворы чистых реактивов и лабораторные холостые растворы в соответ
ствиис8.5.1.1, атакже растворыдля контроля качества всоответствиис8.5.2.1. а полученныерезульта
ты используютдля контроля характеристик метода в соответствии с8.5.1.2 и 8.5.2.2.
8.3.3.6 Рассматривают относительное стандартное отклонение каждого результата измерения.
Если стандартное отклонение результата измерения значительно выше ожидаемого значения сучетом
измеряемой массовой концентрации, то повторяют анализсоответствующего раствора.
П р и м е ч а н и е — Если значение массовой концентрации металла или металлоида значительно превы
шает предел количественного определения, можно с достаточным обоснованием ожидать, что относительное стан
дартное отклонение будет менее 1%.
8.3.3.7 Если массовая концентрация любых определяемых металлов и металлоидов в растворе
пробы превышает верхний предел линейного диапазона, то раствор разбавляют с соответствующим
коэффициентом разбавления, соблюдая, при необходимости, совпадение матриц, иповторяютанализ.
Записывают коэффициент разбавления. Также возможно использование другой подходящей аналити
ческойлинии.
8.4 Оценка пределов обнаружения и количественного определения
8.4.1 Оценка предела обнаружения спектрометра
8.4.1.1 Оценивают предел обнаружения спектрометра для каждого определяемого металла или
металлоида вусловияхпроведенияанализавсоответствииспроцедуройпо8.4.1.2и8.4.1.3 иповторяют
эти действия при любых измененияхэтихусловий.
П р и м е ч а н и е — Предел обнвружения спектрометре используют для идентификации изменений его ха
ра
к
теристи
к
. но он не является пределом обнаружения метода (см. (12)). Предел обнаружения спектрометра чаще
всего ниже, чем предел обнаружения метода, поскольку в нем учитывают только изменчивость индивидуальных по
казаний спектрометра, при измерениях, выполненных для одного раствора, не учитывают вклады в изменчивость,
обусловленные матрицей или пробой.
8.4.1.2 Приготовляют анализируемый раствор с массовыми концентрациями определяемых
металлов или металлоидов, близкими к ожидаемым пределам обнаружения их спектрометром, путем
разбавления рабочего стандартного раствора(ов) (6.6.1) или исходных стандартных растворов (6.5) с
соответствующим коэффициентом разбавления. Следуют той же процедуре (см. 6.6.2), что и при приго
товлении градуировочных растворов.
8.4.1.3 Проводят не менеедесяти измеренийанализируемого раствора (8.4.1.2), следующих одно
за другим, и определяют предел обнаружения спектрометра для каждого определяемого металла или
металлоида, равный утроенномустандартному отклонению среднегозначения массовой концентрации
аналита в пробе.
Альтернативная процедура оценки инструментального предела обнаружения спектрометра
может включать в себя анализ градуировочного холостого раствора, обогащенного определяемыми
металлами и металлоидамидо массовых концентраций, находящихся в области предполагаемого зна
чения предела обнаружения спектрометра (см. (13)).
8.4.2 Оценка пределов обнаружения и количественного определения метода
8.4.2.1Оценивают предел обнаружения метода и предел количественногоопределениядля каж
дого определяемого металла или металлоида в условиях проведения анализа в соответствии с проце дурой,
установленной в 8.4.2.2 и 8.4.2.3. и повторяют действия при значительном изменении условий проведения
анализа.
8.4.2 2 Приготовляют не менее десяти лабораторных холостых растворов на основе чистых
фильтров тогоже типа, что и фильтры, используемыедля отбора проб по ИС0 15202-1. Следуют проце
дуре разбавления пробы, используемойдля приготовления растворов анализируемых проб, приведен
ной в ИСО 15202-2.
8.4.2.3 Проводятизмеренияинтенсивностиэмиссиианализируемыхрастворов(8.4.2.2)идля каж
дого определяемого металла или металлоида определяют предел обнаружения метода, равный
17