ГОСТ Р ИСО 15202-3—2008
Решают, в какой степени должны совпадать матрицы градуировочных и анализируемых раство
ров. Если не используют внутреннийстандарт (см. 8.1.13), то матрицы градуировочных растворовдолж
ны совпадать с матрицами анализируемых растворов, но по возможности избегают приготовления
градуировочных растворов с использованием фтористоводородной кислоты (см. предупрежде
ние 6.3.5). Даже в случае применения внутреннегостандарта матрицы растворовдолжны совпадать.
Если анализируемые растворы, приготовленные всоответствиисИСО 15202-2, содержатфторис
товодородную кислоту, то при приготовлении градуировочных растворов ее обычно заменяют азотной
кислотойтойже концентрации. За исключением одногоилидвухслучаев(см. 6.6.2, абзац3). этонезначи
тельно повлияет нарезультаты измерений, обеспечит большую безопасность и позволитприготовлять
градуировочные растворы в мернойстеклянной посуде.
8.1.12.2 Диапазон градуировки
Л
инейный динамический диапазон измерений для каждой выбранной аналитической линии
(см. 8.1.6) определяют экспериментальным путем в установленных рабочих условиях (8.1.1 — 8.1.11).
Затем выбираютдиапазон значений массовой концентрации аналита. для которого необходимо приго
товить градуировочные растворы (см. 6.6.2).
Необходимоучитывать использование двух иболее аналитическихлинийдля одного (конкретно
го) аналита при выборедиапазона значений массовой концентрации.
8.1.13 Использование внутреннего стандарта(ов)
8.1.13.1 Определяют необходимость использования внутреннего стандарта или стандартов для
введения поправки на неспектральные помехи (например, транспортные помехи и помехи при возбуж
дении) или для улучшения прецизионности. При этом учитываютследующие требования.
a) Один внутренний стандарт может быть использован для введения поправки на транспортные
помехи, обусловленные несовпадением матриц градуировочных и анализируемых растворов, а также
на изменение эффективности распылителя вовремя анализа.
b
) Внутренние стандарты могут быть также использованы для введения поправки на помехи при
возбуждении, обусловленные несовпадением матриц градуировочных и анализируемых растворов, а
такженаизменениясвойствплазмы, которыемогутпроизойти вовремяанализав результатеколебания
мощности поля и (или) расхода газа. Однако при использовании нескольких внутренних стандартов
необходимо тщательно выбирать длины волн, на которых их измеряют, чтобы характеристики линий
испускания аналита наиболее точно совпадали с характеристиками линий испускания внутреннего
стандарта.
c) Использование внутреннего стандарта может также улучшить прецизионность анализа для
спектрометров одновременноготипа путемснижениявлиянияшумов, связанныхсвводом пробы. Одна
кодля некоторыхспектрометров с полупроводниковымидетекторами время интегрирования изменяет ся
в зависимости от интенсивности испускания, и для этих устройств прецизионность может быть,
вероятно, улучшена, только если линии испускания аналита и внутреннего стандарта имеют близкую
интенсивность.
d) Обычно предпочтительнее подобрать совпадающие матрицы градуировочных и анализируе
мых растворов (см. 8.1.12.1). чем надеяться на использование внутреннего стандарта для введения
поправки на транспортные помехи и помехи при возбуждении, обусловленные несовпадением матриц
растворов.
8.1.13.2 Тщательно выбирают линии испускания внутреннего стандарта, чтобы обеспечить их
пригодностьдля цели измерений (см. 8.1.13.1) и соответствующую чувствительность. Необходимо убе
диться в том. чтоэлементы, используемые в качестве внутреннихстандартов, неприсутствуютв анали
зируемых растворах, а исходные стандартные растворы с одним элементом, необходимые для
введения внутренних стандартов (6.7). химически совместимы с матрицей анализируемого раствора (т.
е. не приводят к выпадению осадка).
8.2Проверка характеристик спектрометра
8.2.1 Внешний осмотр
Перед началом работы проводят регулярный внешний осмотр спектрометра и вспомогательных
устройств. При этом следуютруководству поэксплуатации.
Более подробные рекомендации приведены в приложении А.
8.2.2 Контроль рабочих характеристик и диагностика неисправностей
Следует ежедневно проводить проверку характеристик ИСП спектрометра для подтверждения
правильности его функционирования. Если есть подозрения, что спектрометр функционирует непра
вильно, то проводят более тщательнуюдиагностику неисправностей. При этом следуют руководству по
эксплуатации.
Более подробные рекомендации приведены в приложении В.
15