ГОСТ Р ИСО 15202-3—2008
Исчерпывающие эксплуатационные проверки (процедуры контроля качества и идентификации
неисправностей (QUID1’) эмиссионных спектрометров с ИСП)описаны в различных источниках, напри
мер [12]. Они могут быть использованы как дополнение к эксплуатационным проверкам идиагностике
неисправностей, рекомендованных изготовителем спектрометра.
Краткоеописание QUID приведено в приложении С.
8.3Рутинный анализ
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — При работе с концентрированными или разбавленными кислотами
следует использовать соответствующие средства индивидуальной защиты (в том числе подхо
дящие перчатки, защитную маску или очки и т.п.). См. предупреждение 6.3.
8.3.1 Добавление внутренних стандартов
При использованиивнутреннихстандартов или стандарта (см. 8.1.13)его добавляютвовсеподле
жащие количественномуанализурастворы (так. чтобы концентрация внутреннего стандарта была вних
одинаковой), т.е. в градуировочные растворы, холостые анализируемые растворы, анализируемые
растворы проб, растворы для проверки помех и растворы для контроля качества.
Внутренние стандарты могут бытьдобавлены путем введения с помощью пипетки известногообъ
ема исходногостандартногораствора с одним элементом (6.7)в каждый подлежащий количественному
определению раствор известного объема, например 100 мкл исходного стандартного раствора одного
элемента в 10 мл каждого раствора. Возможно смешивание подлежащего количественному определе
нию раствора и раствора, содержащего внутреннийстандарт(ы)во время ввода пробы с использовани
ем двухканального перистальтического насоса, тройника и смесителя в форме змеевика. Для этого
необходимоприготовитьраствор внутреннего стандарта подходящейконцентрациипутем разбавления
исходного стандартного раствора с одним элементом (6.7) с соответствующим коэффициентом
разбавления.
8.3.2 Настройка спектрометра
ИСП спектрометр(7.4)настраивают, следуя рекомендациям изготовителяи всоответствиисмето
дикой. изложенной в 8.1. Перед началом работы спектрометрдолжен прогреться втечение установлен
ного времени. Обычно время прогрева, рекомендуемое изготовителями спектрометров, составляет
30—60 мин. Во время прогрева спектрометра рекомендуется вводить градуировочный холостой рас
твор в плазму, так как в противном случае свойства плазмы во время анализа будутдругими.
8.3.3 Анализ
8.3.3.1 Вводятградуировочные растворы (6.6.2) в плазму в порядкеувеличения их концентрации
иизмеряютинтенсивностьизлучениядлякаждого раствора. На компьютере, подсоединенном кспектро
метру, получаютградуировочнуюфункциюдляопределяемыхметаллов иметаллоидовпредпочтитель
но методом линейного регрессионного анализа. Рекомендуется вычитать интенсивность излучения по
градуировочномухолостому растворуиз интенсивностей излучения подругим градуировочным раство
рам, при этом градуировочнаяфункциядолжна бытьпривязана к началу координат. Градуировкуповто
ряют. если коэффициент корреляции R2хотя бы по одному определяемому металлу или металлоиду
составляет менее 0,999.
Если R2 < 0,999. то можно удалить ошибочную градуировочную точку и повторно обработать дан
ныедля получения приемлемой градуировочной функции, но с учетом минимально допустимого числа
градуировочных растворов, установленного в 6.6.2.
8.3.3.2 Вводят холостой раствор и анализируемые растворы пробы (приготовленные в соответ
ствии с ИСО 15202-2) в плазмуиизмеряютинтенсивность излучениядля каждого раствора. Для опреде
ления массовой концентрации определяемых металлов и металлоидов используют полученную
градуировочную функцию (8.3.3.1).
8.3.3.3 Анализируютградуировочныйхолостой раствори градуировочный раствор, значениемас
совой концентрации которого соответствует середине диапазона измерений, после первичной градуи
ровки и каждый раз после анализа как минимум 20 растворов. Если полученное при анализе значение
массовой концентрации определяемого металла или металлоида в градуировочном холостом растворе
болеечем втри раза превышает пределобнаруженияспектрометра (оцененный в8.4.1) или еслизначе
ние концентрации определяемого металла или металлоида при проверке градуировки изменилось
более чем на
±
5 %, то проводят любое из указанных ниже корректирующих действий: или используют
программное обеспечениеспектрометрадля введения поправки на изменениечувствительности(сред
ства корректировки угла наклона), или приостанавливают анализ и повторно градуируютспектрометр.
"QUID — Quality Control and Identification of Malfunctions.
16