9
в мерной колбе вместимостью 2000 см3. Этой же водой доливают колбу до метки и раствор перемешивают.
1 см3 раствора соответствует 0,00005 г серы.
Для определения серы в материалах, содержащих менее 0,020 % серы, титрованный раствор разбавляют в соотношении 1:1.
Плавни: железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610, медь металлическая по ГОСТ 546 или ГОСТ 859, окись меди по ГОСТ 16539.
5.4 Подготовка к анализу
Для приведения установки (рисунок 3) в рабочее состояние концы огнеупорной муллитокремнеземистой трубки закрывают металлическим затвором или резиновыми пробками со вставленными в них стеклянными или металлическими некорродирующими трубками. Один конец трубки соединяют с помощью резинового шланга с баллоном, содержащим кислород, через поглотительные склянки для очистки кислорода, а второй - с поглотительным сосудом.
Печь нагревают до 1300 - 1400 °С. Открывают баллон с кислородом и пропускают его через печь в поглотительный сосуд со скоростью 1,2 дм3/мин по ротаметру.
Затем в поглотительный сосуд 14 наливают 50 см3 поглотительного раствора и 5 - 6 капель смеси индикаторов. Раствор нейтрализуют несколькими каплями титрованного раствора тетрабората натрия до получения устойчивой светло-зеленой окраски раствора.
Во время нейтрализации поглотительного раствора кислород пропускают через печь в поглотительный сосуд.
Для проверки установки на герметичность перед началом анализа сжигают две-три навески стандартного образца стали в присутствии плавня по п. 5.5.
Для внесения соответствующей поправки в результат анализа пробы необходимо провести контрольный опыт путем сжигания двух навесок плавня.
5.5 Проведение анализа
В зависимости от массовой доли серы берут навеску в количестве, приведенном в таблице 1.
Навеску стали помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и покрывают равномерным слоем 1 г меди или окиси меди при анализе легированных сталей. При анализе высоколегированных сталей применяют 1,5 г смеси плавней, состоящей из железа и меди или железа и окиси меди, в обоих случаях в соотношении 1:2.
Закрывают кран 12 (рисунок 3), соединяющий печь с поглотительным сосудом 14. Кран 5 поворачивают в положение, при котором кислород поступает в поглотительный сосуд через трубку 17, минуя печь.
Открывают фарфоровую трубку и помещают лодочку с навеской металла и плавнем в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую закрывают металлическим затвором или резиновой пробкой и нагревают навеску металла при 1300 - 1400 °С в течение 1 мин без доступа кислорода. Во время нагревания образца газ должен барботировать в поглотительном сосуде, чтобы не допустить засасывания раствора в барботажную трубку. Поворачивают кран 5 в положение, при котором кислород поступает в печь, затем быстро открывают кран 12 и сжигают навеску металла в токе кислорода в течение 3 мин.
Образующаяся при этом двуокись серы поглощается поглотительным раствором с образованием серной кислоты, в результате чего происходит изменение окраски раствора из светло-зеленой в малиновую. Из бюретки приливают по каплям раствор тетрабората натрия до получения устойчивой светло-зеленой окраски. Титрование считается законченным, когда интенсивность окраски раствора не будет меняться в течение 1 мин.
Прекращают подачу кислорода в печь. Для этого перекрывают кран 12 и быстро поворачивают кран 5 в положение, при котором кислород поступает в поглотительный