11
Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1300 - 1400 °С, поглощении образовавшейся двуокиси серы поглотительным раствором с определенным начальным значением pH ~ 3,3 и последующем измерении на установке для кулонометрического титрования количества электричества, необходимого для восстановления исходного значения рН, которое пропорционально массовой доле серы в навеске анализируемой пробы.
6.2 Аппаратура
Кулонометрическая установка любого типа, в том числе в комплекте с корректором массы, обеспечивающая точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147, предварительно прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре. При определении массовой доли серы менее 0,005 % лодочки прокаливают непосредственно перед проведением анализа.
Трубчатая печь сопротивления, обеспечивающая температурный нагрев до 1400 °С. Допускается применение индукционных печей.
Весы лабораторные или автоматические (корректор массы). При использовании автоматических весов погрешность измерения массы навески не должна превышать ± 0,001 г.
6.3 Реактивы и растворы
Кислород чистотой не менее 99,0 % по ГОСТ 5583.
Поглотительный и вспомогательный растворы в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору, и типом применяемой кулонометрической установки.
Плавень: пятиокись ванадия. Допускается применение в качестве плавня карбонильного радиотехнического железа по ГОСТ 13610, а также вольфрама при использовании индукционных печей.
Эфир сернокислый (медицинский).
Допускается применение других летучих органических растворителей: ацетона по ГОСТ 2603, хлороформа.
6.4 Подготовка к анализу
Перед проведением анализа установку приводят в рабочее состояние согласно инструкции, прилагаемой к прибору.
Перед началом работы, а также после замены трубок для насыщения системы сжигают две-три произвольные навески стали с массовой долей серы 0,10 % - 0,20 %.
Градуировку прибора проводят по стандартным образцам углеродистых сталей.
6.5 Проведение анализа
В лодочку помещают навеску стали массой 0,25 - 0,50 г в зависимости от массовой доли серы в пробе. Покрывают навеску стали равномерным слоем плавня.
В случае необходимости навеску рекомендуется предварительно промывать эфиром или другим летучим органическим растворителем и высушивать на воздухе.
Лодочку с навеской металла и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором, нажимают на клавишу «сброс» и сжигают навеску металла при температуре 1300 - 1400 °С.
В процессе сжигания навески металла на цифровом табло осуществляется непрерывный отсчет показаний. Анализ считают законченным, если цифровые показатели на табло не изменяются в течение одной минуты или изменяются на величину холостого счета прибора, а стрелка индикатора pH установится в исходное положение.
Параллельно через все стадии анализа проводят анализ контрольного опыта. Для этого в прокаленную фарфоровую лодочку помещают плавень - пятиокись ванадия массой 0,2 или 0,4 г (в зависимости от химического состава анализируемой стали) и сжигают его при рабочей температуре в течение времени, затрачиваемого на сжигание навески анализируемого материала стали.