21
медленно испаряют при температуре 90 °С до полного высыхания, капсулы охлаждают до комнатной температуры и помещают в эксикатор.
Таблица Б.3
Стандартный раствор серы | Масса серы, мг | Массовая доля серы в анализируемой пробе, % |
Вода | 0 | 0,0000 |
1 | 50 | 0,0050 |
2 | 100 | 0,0100 |
3 | 250 | 0,0250 |
4 | 400 | 0,0400 |
Б.7.5.2.2 Измерение
Измерение проводят по Б.7.5.1.2
Б.7.5.2.3 Построение калибровочного графика - по Б.7.5.1.3.
Б.7.5.3 Образцы с массовой долей серы от 0,04 % до 0,1 %
Б.7.5.3.1 Подготовка калибровочных растворов
С помощью микропипетки (Б.5.1) вводят по 100 см3 воды и каждого из стандартных растворов серы (таблица Б.4) в пять оловянных капсул (Б.5.2). Затем растворы медленно испаряют при температуре 90 °С до полного высыхания, капсулы охлаждают до комнатной температуры и помещают в эксикатор.
Таблица Б.4
Стандартный раствор серы | Масса серы, мг | Массовая доля серы в анализируемой пробе, % |
Вода | 0 | 0,0000 |
1 | 100 | 0,0200 |
2 | 200 | 0,0400 |
3 | 350 | 0,0700 |
4 | 500 | 0,1000 |
Б.7.5.3.2 Измерения
Оловянную капсулу помещают в керамический тигель (Б.5.3), слегка прижимают ее ко дну тигля, добавляют 0,500 г чистого железа (Б.4.2) и покрывают плавнем (Б.4.5) в количестве (1,5 ± 0,1) г. Тигель и содержимое его необходимо обработать, как указано в Б.7.4.
Б.7.5.3.3 Построение калибровочного графика - по Б.7.5.1.3
Б.8 Обработка результатов
Б.8.1 Расчет
Показания для анализируемых проб, полученные на шкале прибора, переводят с помощью калибровочного графика (п. Б.7.5.1) в соответствующие значения массовой доли серы (m0) в миллиграммах.
Массовую долю серы Ws, %, вычисляют по формуле
(Б.2)
где m0 - масса серы в анализируемой пробе, мг;
- масса серы в контрольном опыте, мг;
m - масса навески анализируемой пробы, г.
Б.8.2 Точность метода
Точность измерений в данном методе характеризуется следующими метрологическими характеристиками:
повторяемостью (r), внутрилабораторной воспроизводимостью (R) и межлабораторной воспроизводимостью (Rw).
Между массовой долей серы и r, R и Rw, приведенными в таблице Б.5, существует