6
навески стали.
4.5 Проведение анализа
4.5.1 В зависимости от массовой доли серы в анализируемой пробе берут навеску в количестве, приведенном в таблице 1.
Таблица 1
Массовая доля серы, % | Масса навески, г |
От 0,002 до 0,050 включ. | 1,0 |
Св. 0,0500 » 0,100 » | 0,5 |
» 0,100 » 0,400 » | 0,2 |
4.5.2 Навеску стали помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и прибавляют равномерным слоем 1 г меди или окиси меди при анализе легированных сталей. При анализе высоколегированных сталей прибавляют 1,5 г смеси плавней, состоящей из железа и меди или железа и окиси меди, в обоих случаях в соотношении 1:2.
Закрывают краны 5 и 12. Лодочку с навеской пробы и плавнем помещают в наиболее нагретую часть трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором или резиновой пробкой, затем осторожно открывают кран 5 и подают кислород в печь со скоростью 2 дм3/мин. Анализируемую пробу выдерживают под давлением в течение 20 с, открывают осторожно кран 12 и подают газ в поглотительный сосуд.
В процессе горения навески необходимо вести наблюдение за изменением окраски раствора в поглотительном сосуде, в котором происходит поглощение окислов серы. Во время сжигания навески окраска раствора в поглотительном сосуде должна быть все время близкой к окраске раствора в контрольном сосуде. Для этого к раствору в поглотительном сосуде (по мере уменьшения интенсивности окраски) добавляют из бюретки по каплям раствор йодноватокислого калия.
Титрование считают законченным, когда интенсивность окраски растворов в обоих сосудах будет одинаковой. Продолжительность измерения (сжигания навески металла) - 3 мин.
4.5.3 Для проверки полноты сгорания навески кислород продолжают подавать в течение 30 с. Если интенсивность окраски раствора не уменьшается, определение считают законченным. После сжигания анализируемой пробы лодочку извлекают из печи крючком, поглотительный раствор сливают из сосуда и промывают сосуд водой.
4.5.4 Для внесения соответствующей поправки в результат анализа проводят контрольный опыт.
4.6 Обработка результатов
4.6.1 Массовую долю серы X, %, вычисляют по формуле
(1)
где V - объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора анализируемого образца, см3;
V1 - объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора в контрольном опыте, см3;
Т - массовая концентрация раствора йодноватокислого калия, г/см3 серы;
m - масса навески анализируемого образца, г.
4.6.2 Массовую концентрацию раствора йодноватокислого калия устанавливают по стандартному образцу стали, близкому по химическому составу и массовой доле серы к анализируемой стали, в соответствии с п. 4.5.
4.6.3 Массовую концентрацию раствора йодноватокислого калия Т, г/см3 серы, вычисляют по формуле