4
температуры печи; фарфоровой неглазурованной лодочки 9 по ГОСТ 9147, предназначенной для сжигания навески и выдерживающей температуру до 1400 °С. Перед работой лодочку прокаливают при рабочей температуре в токе кислорода и хранят в эксикаторе по ГОСТ 25336. Шлиф крышки эксикатора не должен покрываться смазывающими веществами; трансформатора 10 для регулирования рабочего напряжения печи; стеклянной трубки 11 с расширением или хлоркальциевой трубки, заполненной стеклянной или обычной ватой, для очистки смеси газов, выходящих из печи, от механических примесей, образующихся при сжигании навески и уносимых из печи током кислорода; крана 12; микробюретки 13 или бюретки вместимостью 25 см3, содержащей титрованный раствор йодид-йодата калия; поглотительного сосуда 14; контрольного сосуда сравнения 15.
Поглотительный сосуд состоит из двух стеклянных сосудов (рисунок 2), соединенных двумя стеклянными палочками. В сосуде 1 протекает процесс поглощения и титрования двуокиси серы, в сосуде 2 находится раствор сравнения для контроля окраски раствора во время титрования. В сосуд 1 впаяна Г-образная стеклянная трубка диаметром 7 мм, оканчивающаяся барботером с поплавком, через который в поглотительный сосуд поступают газообразные продукты горения, образующиеся в результате сжигания навески. В нижней части сосуда имеется кран для слива раствора.
Рисунок 2 - Устройство поглотительного сосуда
Допускается применение поглотительной ячейки другой формы без сосуда сравнения.
Крючок, с помощью которого лодочки вводят в трубку для сжигания и извлекают из нее, изготовляют из жаропрочной низкоуглеродистой проволоки квадратного или круглого сечения со стороной квадрата или диаметром от 3 до 5 мм и длиной от 500 до