16
заданном расходе газа от 4 до 5 дм3/мин и давлении 250 мм водного столба (рисунок А.3). Перед применением лодочку и капсулу прокаливают в потоке чистого кислорода при 1420 °С в течение 10 мин и хранят в эксикаторе.
А.5.11 Газовый впускной кран 10 внутренним диаметром 2,5 мм, предназначенный для того, чтобы не допустить подъема абсорбирующего раствора по барботажной трубке, когда печь открывают для того, чтобы вставить в нее лодочку с огнеупорной капсулой, и во время предварительного нагрева, когда в результате окисления металла в печи создается вакуум.
А.5.12 Барботажная трубка 13 (рисунок А.1) с отверстиями приведена на рисунке А.4.
Рисунок А.4 - Барботажная трубка с отверстиями
А.5.13 Поглотительный сосуд 14 диаметром не менее 35 мм, высотой 140 мм.
А.5.14 Бюретка 12 вместимостью 10 см3, заполненная стандартным раствором натрия (А.4.7).
А.5.15 Газовая трубка 11 должна быть максимально короткой.
А.6 Отбор и подготовка проб
Отбор и подготовку проб для анализа проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 7565.
А.7 Методика проведения анализа
В связи с опасностью взрыва при проведении анализа необходимо исключить все возможные контакты хлорнокислого магния с органическими веществами.
А.7.1 Подготовка к анализу
Для того, чтобы убедиться в герметичности установки, полноте выгорания навески и отсутствии серы в огнеупорных материалах, необходимо перед выполнением анализа провести предварительное определение серы в нескольких навесках стали или чугуна с известной массовой долей серы. Проверку герметичности аппаратуры можно проводить, не вводя лодочку с капсулой в трубку для зажигания.
Примечание - Результаты, полученные при этих определениях, а также разница между средним значением и известной массовой долей серы в анализируемых пробах, не должны отличаться от соответствующих значений, присущих всем методам определения серы.
А.7.2 Навеска
Масса навески анализируемой пробы в виде мелкой стружки размером в несколько десятых долей миллиметра должна составлять:
1,0 ± 0,001 г - при массовой доле серы в образце менее 0,10 %;
0,5 ± 0,001 г - при массовой доле серы в образце 0,10 % - 0,20 %;
при массовой доле серы более 0,20 % величину навески анализируемой пробы необходимо рассчитать таким образом, чтобы массовая доля серы в ней составляла не более 1000 мкг. Для сохранения одинаковых условий сжигания навеску пробы следует дополнить до 1 г чистым железом (А.4.4).
А.7.3 Проведение анализа
А.7.3.1 Сжигание нежаропрочных сталей и чугунов
Электрическую печь 9 нагревают так, чтобы внутри трубки температура составляла не менее 1420 °С. Открывают краны 4 и 10, пропускают кислород со скоростью 1,2 дм3/мин через печь в сосуд с поглотительным раствором (А.4.6), при этом уровень раствора должен обязательно подняться на 80 мм выше отверстий барботажной