20
результатам (примечание 2).
Примечания
1 Для определения содержания серы в чистом железе готовят два керамических тигля, в каждый из которых помещают оловянную капсулу, слегка прижав ее ко дну тигля, добавляют 0,500 г чистого железа (Б.4.2) в один керамический тигель и 1,000 г - в другой тигель, покрыв каждую навеску плавнем (Б.4.5) в количестве (1,5 ± 0,1) г;
выполняют с тиглями операции, указанные в Б.7.4;
полученные результаты в миллиграммах серы переводят с помощью калибровочного графика (Б.7.5).
Массу серы (m2) в 0,500 г чистого железа (Б.4.2) вычисляют вычитанием m3, соответствующей 0,500 г чистого железа, из m4, соответствующей 1,000 г чистого железа. Масса (m5) серы в 1 г чистого железа вдвое больше массы (m2) серы в 0,500 г чистого железа
m5 = 2m2 = 2(т4 - т3). (Б.1)
2 Среднее значение контрольного опыта не должно превышать 0,005 мг серы, а разность между значениями двух параллельных измерений контрольного опыта не должна превышать 0,003 мг серы. Если эти значения превышают указанные значения, необходимо установить и устранить причину загрязнения.
Б.7.4 Определение
Оловянную капсулу (Б.5.2) помещают в керамический тигель (Б.5.3), слегка прижимают ее ко дну, помещают в нее навеску анализируемой пробы (Б.7.2) и покрывают плавнем (Б.4.5) в количестве (1,5 ± 0,1) г. Тигель с содержимым помещают на специальную подставку для тиглей, приводят прибор в режим сжигания и закрывают камеру сгорания. Согласно инструкции по эксплуатации прибора включают печь. По окончании сжигания и измерения тигель удаляют и записывают результаты анализа.
Б.7.5 Подготовка к построению калибровочного графика
Б.7.5.1 Образцы с массовой долей серы менее 0,005 %
Б.7.5.1.1 Подготовка калибровочных растворов
С помощью микропипетки (Б.5.1) вводят по 50 см3 воды и каждого из стандартных растворов серы (таблица Б.2) в четыре оловянные капсулы. Затем растворы медленно испаряют при температуре 90 °С до полного высыхания, капсулы охлаждают до комнатной температуры и помещают в эксикатор.
Таблица Б.2
Стандартный раствор серы | Масса серы, мг | Массовая доля серы в анализируемой пробе, % |
Вода | 0 | 0,0000 |
1 | 20 | 0,0020 |
2 | 35 | 0,0035 |
3 | 50 | 0,0050 |
Б.7.5.1.2 Измерение
Оловянную капсулу помещают в керамический тигель (Б.5.3), слегка прижимают ее ко дну тигля, добавляют 1,000 г чистого железа (Б.4.2) и покрывают плавнем (Б.4.5) в количестве (1,5 ± 0,1) г. Далее действуют, как указано в Б.7.4.
Б.7.5.1.3 Построение калибровочного графика
Из значений измерений, найденных для каждого калибровочного раствора, вычитают значения, полученные для контрольного опыта. Калибровочный график строят по найденным таким образом истинным значениям показаний шкалы и соответствующим им значениям серы в миллиграммах в каждом калибровочном растворе.
Б.7.5.2 Образцы с массовой долей серы от 0,005 % до 0,04 %
Б.7.5.2.1 Подготовка растворов калибровочной серии
С помощью микропипетки (Б.5.1) вводят по 50 см3 воды и каждого из стандартных растворов серы (таблица Б.3) в пять оловянных капсул (Б.5.2). Затем растворы