18
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Б.3 Сущность метода
Метод основан на сжигании навески пробы в высокочастотной индукционной печи в потоке кислорода в присутствии плавня и определении количества образовавшегося диоксида серы по поглощению в инфракрасной области.
Б.4 Реактивы и материалы
При проведении анализа, если нет других указаний, используют реактивы известной аналитической чистоты, дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
Б.4.1 Кислород чистотой не менее 99,5 % по ГОСТ 5583.
Для удаления органических примесей, содержащихся в кислороде, перед фильтром очистки устанавливают трубку с катализатором (диоксид меди или платина), нагретую до температуры выше 450 °С.
Б.4.2 Железо металлическое с массовой долей серы менее 0,0005 %.
Б.4.3 Растворитель, пригодный для промывки жирной или грязной стружки, например ацетон.
Б.4.4 Магний хлорнокислый Mg(ClO4)2 размером частиц 0,7 - 1,2 мм.
Б.4.5 Плавень - вольфрам с массовой долей серы не более 0,0005 %. Размер частиц плавня зависит от типа используемого прибора.
Б.4.6 Стандартные растворы серы.
Взвешивают с точностью до 0,1 мг указанные в таблице Б.1 количества сернокислого калия, предварительно высушенного при 105 - 110 °С в течение 1 ч до постоянной массы и охлажденного в эксикаторе.
Переносят навески в семь мерных колб вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки (дистиллированной водой) и перемешивают.
Таблица Б.1
Стандартный раствор серы | Масса навески сернокислого калия, г | Массовая концентрация стандартного раствора серы, мг/см3 |
1 | 0,2174 | 0,40 |
2 | 0,3804 | 0,70 |
3 | 0,5434 | 1,00 |
4 | 1,0869 | 2,00 |
5 | 1,9022 | 3,50 |
6 | 2,7172 | 5,00 |
7 | 4,3475 | 8,00 |
Б.4.7 Аскарит (асбест, пропитанный гидроксидом натрия) размером частиц от 0,7 до 1,2 мм.
Б.5 Аппаратура
При проведении анализа, если нет других указаний, применяют только обычный лабораторный прибор.
Вся лабораторная стеклянная посуда должна соответствовать ГОСТ 29251, ГОСТ 29169 и ГОСТ 1770.
Характеристики выпускаемых промышленных приборов приведены в приложении В.
Б.5.1 Микропипетки на 50 и 100 см3 с погрешностью измерения не более 1 см3.
Б.5.2 Капсула оловянная диаметром около 6 мм, высотой 18 мм, объемом 0,4 см3, массой 0,3 г.
Б.5.3 Тигли керамические, способные выдержать нагрев в индукционной печи. Перед использованием тигли прокаливают в электропечи в воздухе или струе кислорода в течение двух часов при температуре 1100 °С и хранят в эксикаторе.
Примечание - При определении низких содержаний серы рекомендуется прокаливать тигли при температуре 1350 °С в струе кислорода.