8
регулирования температуры печи фарфоровой лодочки 9 по ГОСТ 9147, предназначенной для сжигания навески и выдерживающей температуру до 1400 °С. Перед работой лодочки прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре. Для хранения прокаленных лодочек используют эксикатор по ГОСТ 25336, шлиф крышки которого не должен покрываться смазывающими веществами; трансформатора 10 для регулирования напряжения печи; стеклянной трубки 11, заполненной стекловатой, для очистки смеси газов от окислов, образующихся при сжигании; крана 12 для изолирования печи от поглотительного сосуда; микробюретки 13; поглотительного сосуда 14; сосуда сравнения 15; барботажной трубки 16; резиновой трубки 17 для подачи кислорода через барботажную трубку в поглотительный сосуд, минуя печь.
Рисунок 3 - Установка для определения массовой доли серы тетраборатным методом
Соединения между отдельными частями установки должны быть короткими.
Крючок, с помощью которого лодочки вводят в трубку для сжигания и извлекают из нее, изготовляют из жаропрочной низкоуглеродистой проволоки квадратного или круглого сечения со стороной квадрата или диаметром от 3 до 5 мм, длиной от 500 до 600 мм.
5.3 Реактивы и растворы
Кислород чистотой не менее 99,0 % по ГОСТ 5583.
Магний хлорнокислый безводный (ангидрон).
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 40 г/дм3 в растворе гидроокиси натрия 400 г/дм3: 40 г марганцовокислого калия растворяют при нагревании в 700 - 800 см3 воды. После охлаждения в раствор добавляют 400 г гидроокиси натрия и разбавляют водой до 1000 см3. Раствор должен быть свежеприготовленным.
Кальций хлористый безводный по ГОСТ 4234.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145.
Водорода перекись по ГОСТ 177, раствор 300 г/дм3.
Поглотительный раствор: 5 г сернокислого калия растворяют в 300 см3 предварительно прокипяченной и охлажденной воды, добавляют 100 см3 раствора перекиси водорода и доводят до 2500 см3 водой, предварительно прокипяченной и охлажденной.
Метиловый красный (C15H14O2N3Na).
Метиленовый синий (С16H18N3SCl . 3H2О), раствор 1 г/дм3.
Смесь индикаторов: 0,1 г метилового красного растворяют при перемешивании и нагревании в 300 см3 этилового спирта и смешивают с 50 см3 раствора метиленового синего.
Натрий 10-водный тетраборнокислый (Na2B4O7 . 10H2O) по ГОСТ 4199, титрованный раствор: 1,1894 г тетрабората натрия растворяют в предварительно прокипяченной воде