13
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Сталь и чугун. Определение массовой доли серы титриметрическим методом после сжигания навески пробы (ИСО 671-82)
А.1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения массовых долей серы в стали и чугуне после сжигания испытуемой пробы в токе кислорода.
А.2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия
ГОСТ 7565-81 (ИСО 377-2-89) Чугун, сталь и сплавы. Методы отбора проб для химического состава
А.3 Сущность метода
Метод основан на сжигании навески пробы в токе кислорода при температуре 1450 °С в присутствии, при необходимости, металлического плавня, поглощении образующегося сернистого газа окисляющим раствором, состоящим из сернокислого калия и пероксида водорода, и оттитровывании образующейся серной кислоты стандартным раствором тетраборнокислого натрия.
А.4 Реактивы
При проведении анализа, если нет других указаний, используют реактивы известной аналитической чистоты, дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
Примечание - С целью проверки содержания серы в реактивах проводят контрольный опыт и, при необходимости, вносят соответствующие поправки в результаты анализа.
А.4.1 Кислород чистотой не менее 99,0 % по ГОСТ 5583 без примесей серы.
А.4.2 Асбест натронный (аскарит), размер частиц около 2 мм.
А.4.3 Магний хлорнокислый Mg(ClO4)2, размер частиц около 2 мм.
А.4.4 Чистое железо с известным содержанием серы.
А.4.5 Плавни: железо, медь, олово с известным содержанием серы.
А.4.6 Поглотительный раствор: 5 г сернокислого калия растворяют в 200 см3 кипяченой и охлажденной воды, добавляют 100 см3 пероксида водорода и доводят до 2500 см3 кипяченой и охлажденной водой.
А.4.7 Натрий тетраборнокислый, стандартный раствор, соответствующий 0,010 % серы для 1 г/см3 навески: 2,3839 г тетраборнокислого натрия (Na2B4O7 . 10H2O) взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака и растворяют в 2000 см3 кипяченой и охлажденной воды.
А.4.8 Раствор смеси индикаторов: 0,1 г метиленового синего и 0,3 г метилового красного растворяют в дистиллированной воде и разбавляют дистиллированной водой до 500 см3.
Примечание - Соотношения между величинами навесок индикаторов допускается устанавливать в зависимости от чувствительности глаза аналитика. Интенсивность окраски индикатора можно оценивать с помощью оптического прибора.
А.5 Аппаратура
Установка для проведения анализа приведена на рисунке А.1. Отдельные узлы установки связаны между собой герметичными соединительными трубками.