10
сосуд, минуя печь, и извлекают лодочку из трубки.
Участок системы между трубкой сжигания и поглотительным сосудом должен быть сухим; для надежности перед началом работы его промывают этиловым спиртом и эфиром.
Недопустимо засасывание поглотительного раствора в барботажную трубку 16.
Если в процессе сжигания навески металла или в момент переключения кранов все же наблюдается засасывание поглотительного раствора в барботажную трубку, то необходимо слить раствор из поглотительного сосуда и просушить его путем длительного пропускания горячего потока кислорода, проходящего через печь, или заменить поглотительный сосуд другим сосудом с сухой барботажной трубкой.
Для предотвращения засасывания поглотительного раствора в барботажную трубку вместо подачи кислорода в поглотительный сосуд через трехходовой кран 5 и резиновую трубку 17 допускается трехходовой кран убрать и подачу кислорода осуществлять с различной скоростью двумя самостоятельными источниками. Через верхний отвод барботажной трубки непрерывно подавать кислород со скоростью 0,3 дм3/мин, при этом кран 12 должен быть закрыт, а в период сжигания навески металла кран 12 открыть и кислород пропустить через печь и нижний отвод барботажной трубки со скоростью 1,2 дм3/мин, при этом необходимо исключить одноминутную выдержку в процессе сжигания навески металла. После сжигания навески металла в течение 3 мин и оттитровывания поглотительного раствора кран 12 перекрыть, открыть пробку и выгрузить лодочку из трубки; кислород в поглотительную ячейку продолжать подавать через верхний отвод барботажной трубки со скоростью 0,3 дм3/мин.
5.6 Обработка результатов
5.6.1 Массовую долю серы X, %, вычисляют по формуле
(3)
где Т - массовая концентрация раствора тетрабората натрия, г/см3 серы;
V - объем раствора тетрабората натрия, израсходованный на титрование пробы, см3;
V1 - объем раствора тетрабората натрия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
т - масса навески, г.
Массовую концентрацию раствора тетрабората натрия устанавливают по стандартному образцу стали, близкому по химическому составу и массовой доле серы к анализируемой стали, в соответствии с п. 5.5.
5.6.2 Массовую концентрацию раствора тетрабората натрия Т, г/см3 серы, вычисляют по формуле
где Сст - массовая доля серы в стандартном образце, %;
т - масса стандартного образца, г;
V - объем раствора тетрабората натрия, израсходованный на титрование раствора стандартного образца, см3;
V1 - объем раствора тетрабората натрия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3.
5.7 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы приведены в таблице 2.
6 Кулонометрический метод определения серы
6.1 Сущность метода