5
600 мм.
4.3 Реактивы и растворы
Кислород чистотой не менее 99,0 % по ГОСТ 5583.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 40 г/дм3 в растворе гидроокиси калия 400 г/дм3: 40 г марганцовокислого калия растворяют при нагревании в 700 - 800 см3 воды. После охлаждения в раствор добавляют 400 г гидроокиси калия и разбавляют водой до 1000 см3. Раствор должен быть свежеприготовленным.
Магний хлорнокислый безводный (ангидрон).
Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Калий йодид-йодат, титрованный раствор: 0,111 г йодноватокислого калия, 15 г йодистого калия и 0,4 г гидрата окиси калия помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
1 см3 раствора соответствует 0,00005 г серы. Для определения серы в материалах, содержащих менее 0,020 % серы, титрованный раствор разбавляют в соотношениях 1:1, 1:4, 1:6.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.
Раствор массовой концентрации 0,5 г/дм3: 0,5 г растворимого крахмала растирают в фарфоровой ступке с 50 см3 воды и суспензию вливают тонкой струёй в 950 см3 кипящей воды. К полученному раствору приливают 15 см3 соляной кислоты, охлаждают и приливают небольшими порциями при перемешивании раствор йодид-йодата до получения бледно-голубой окраски раствора.
Плавни: медь металлическая по ГОСТ 546 или ГОСТ 859; окись меди по ГОСТ 16539, ос.ч; железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.
Допускается применение в качестве плавня пятиокиси ванадия.
4.4 Подготовка к анализу
Для приведения установки (рисунок 1) в рабочее состояние концы огнеупорной муллитокремнеземистой трубки закрывают металлическим затвором или резиновыми пробками со вставленными в них стеклянными или металлическими некорродирующими трубками. Затем один конец трубки соединяют с помощью резинового шланга с баллоном, содержащим кислород, или кислородопроводом через поглотительные склянки для очистки кислорода, а второй - с поглотительным сосудом. Соединения должны быть, по возможности, короткими. После этого в оба сосуда приливают по 50 - 80 см3 раствора крахмала бледно-голубой окраски. Пропускают ток кислорода со скоростью 2 дм3/мин. Если крахмальный раствор в поглотительном сосуде через 3 - 4 мин обесцветится (что указывает на выделение из фарфоровой трубки газов, восстанавливающих раствор йодноватистого калия), то, не прекращая тока кислорода, к поглотительному раствору приливают из бюретки раствор йодноватокислого калия до тех пор, пока интенсивность окраски раствора в поглотительном и контрольном сосудах не будет одинаковой.
Участок системы между трубкой сжигания и поглотительным сосудом должен быть сухим.
Для проверки установки на герметичность закрывают кран 12 и подают в систему кислород. Установка герметична, если в склянке 2 через некоторое время прекратится появление пузырьков газа. В противном случае установку следует разобрать, стеклянные части и соединительные трубки проверить, краны протереть, смазать вазелином и вновь проверить установку на герметичность.
Перед началом работы, а также после замены трубок сжигают две-три произвольные