22
логарифмическая зависимость.
Таблица Б.5
Массовая доля серы, % | Повторяемость r, % | Внутрилабораторная воспроизводимость R, % | Межлабораторная воспроизводимость Rw, % |
0,002 | 0,00021 | 0,00059 | 0,00025 |
0,005 | 0,00037 | 0,00111 | 0,00048 |
0,010 | 0,00057 | 0,00179 | 0,00077 |
0,020 | 0,00088 | 0,00289 | 0,00126 |
0,050 | 0,00156 | 0,00543 | 0,00239 |
0,100 | 0,00241 | 0,00878 | 0,00389 |
Б.9 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать следующие сведения:
- всю информацию о лаборатории и дате анализа;
- использованный метод со ссылкой на настоящий стандарт;
- результаты и форму, в которой выражены образцы;
- любые необычные особенности, отмеченные в ходе проведения анализа;
- любые операции, не указанные в настоящем стандарте, или любые операции, которые могли бы повлиять на результаты анализа.
ПРИЛОЖЕНИЕ В
(справочное)
Технические особенности индукционных печей и инфракрасных анализаторов, изготовляемых для определения серы
B.1 Источник кислорода (баллон или кислородопровод) должен быть снабжен редукционным вентилем для регулирования давления кислорода, подаваемого в печь. При этом регулятор давления должен быть рассчитан на 28 кг/м2.
В.2 Устройство для очистки кислорода состоит из поглотительной трубки, наполненной асбестом, пропитанным гидроксидом натрия, для поглощения диоксида углерода, и осушительной трубки с хлорнокислым натрием.
В.3 Измеритель газового потока (реометр), рассчитанный на измерение в диапазоне 0 - 4 дм3/мин.
В.4 Высокочастотная индукционная печь
В.4.1 Печь для сжигания состоит из индукционной катушки и высокочастотного генератора. Камера печи представляет собой кремнеземистую трубку (наружный диаметр 30 - 40 мм, внутренний диаметр 26 - 36 мм, длина трубки 200 - 220 мм), которая вставлена внутрь индукционной катушки. На концах трубки находятся металлические пластины, укрепленные металлическими кольцами. В пластинах имеются входное и выходное отверстия для газа.
В.4.2 Высокочастотный генератор мощностью 1,5 - 2,5 кВт может иметь различную частоту в зависимости от конкретного изготовителя.
Применяют частоты: 2 - 6 мГц, 15 мГц или 20 мГц. Энергия от генератора подается на индукционную катушку, в которую помещена кремнеземистая трубка, охлаждаемая воздухом.
В.4.3 Тигель с образцом, флюсом и плавнем помещают на подставку, расположенную так, чтобы при ее подъеме металл в тигле оказывался непосредственно внутри индукционной катушки, что обеспечивает эффективную связь при подаче энергии.
В.4.4 Диаметр индукционной катушки, число витков, геометрические размеры камеры печи и мощность генератора определяет фирма-изготовитель
В.4.5 Температура сжигания зависит как от факторов, указанных в В.4.4, так и от свойств металла в тигле, формы и массы анализируемого образца.
В.5 Пылеуловитель, предназначенный для очистки тока кислорода, выходящего из