7
(2)
где Сст - массовая доля серы в стандартном образце, %;
m - масса навески стандартного образца, г;
V - объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора стандартного образца, см3;
V1 - объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора в контрольном опыте, см3.
4.6.4 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы приведены в таблице 2.
Таблица 2
Массовая доля серы, % | Погрешность результата анализа Δ, % | Допускаемое расхождение, % |
двух параллельных определений d2 | трех параллельных определений d3 | двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях dк | результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения δ |
От 0,001 до 0,002 включ. | 0,0008 | 0,0008 | 0,0010 | 0,0010 | 0,0005 |
Св. 0,002 » 0,005 » | 0,0012 | 0,0012 | 0,0015 | 0,0015 | 0,0008 |
» 0,005 » 0,010 » | 0,0016 | 0,0017 | 0,0020 | 0,0020 | 0,0010 |
» 0,010 » 0,020 » | 0,0024 | 0,0025 | 0,0030 | 0,0030 | 0,0016 |
» 0,020 » 0,050 » | 0,004 | 0,004 | 0,005 | 0,005 | 0,003 |
» 0,050 » 0,100 » | 0,006 | 0,007 | 0,008 | 0,008 | 0,004 |
» 0,100 » 0,200 » | 0,010 | 0,010 | 0,012 | 0,012 | 0,006 |
» 0,200 » 0,500 » | 0,016 | 0,017 | 0,020 | 0,020 | 0,010 |
5 Тетраборатный метод определения серы
5.1 Сущность метода
Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода при 1300 - 1400 °С в присутствии плавня с последующим поглощением сернистого газа окисляющим раствором, состоящим из сернокислого калия и перекиси водорода. Образующуюся серную кислоту оттитровывают раствором тетрабората натрия в присутствии смеси индикаторов метилового красного и метиленового синего.
5.2 Аппаратура
Установка для определения серы тетраборатным методом (рисунок 3) состоит из баллона с кислородом или кислородопровода 1, снабженного редукционным вентилем и манометром для пуска и регулирования тока кислорода; склянки Тищенко 2, содержащей раствор марганцовокислого калия 40 г/дм3 в растворе гидроокиси натрия 400 г/дм3; сушильной колонки 3, заполненной в нижней части натронной известью или натронным асбестом (аскаритом), а в верхней части - хлорнокислым магнием, для очистки кислорода сухим способом; ротаметра 4 для измерения расхода кислорода; трехходового крана 5 для пуска кислорода в поглотительный сосуд через печь или минуя печь; огнеупорной муллитокремнеземистой трубки 6 внутренним диаметром 18 - 20 мм и длиной 650 - 800 мм, предназначенной для сжигания навески. Концы трубки должны выступать из печи не менее чем на 200 мм с каждой стороны. Трубку закрывают металлическими затворами или хорошо подогнанными резиновыми пробками с отверстиями, в которые вставляют стеклянные трубки для подключения соединительных трубок. Для предотвращения обгорания резиновых пробок их внутреннюю поверхность закрывают асбестовыми прокладками, надетыми на концы стеклянных трубок. Чтобы удалить примесь серы из огнеупорной трубки, ее перед работой прокаливают при рабочей температуре по всей длине в трубчатой печи 7, обеспечивающей температурный нагрев до 1400 °С; термопары с регулятором 8 для