19
Б.6 Отбор и подготовка проб
Отбор и подготовку проб для анализа проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 7565.
Б.7 Методика проведения анализа
Техника безопасности
Основная опасность связана с возможностью получения ожогов при предварительном прокаливании керамических тиглей и работе с расплавом. Следует пользоваться специальными щипцами для тиглей и контейнерами для использованных тиглей. При использовании баллонов с кислородом следует соблюдать обычные для этого случая меры предосторожности. После завершения сжигания пробы следует немедленно удалить кислород из печи, так как повышенное содержание кислорода в замкнутом пространстве может привести к воспламенению и взрыву.
Б.7.1 Подготовка к анализу
Для предварительной очистки кислород пропускают через трубку, заполненную аскаритом (асбестом, пропитанным раствором гидроксида натрия), и трубку с хлорнокислым магнием. Для очистки кислорода от пыли используют фильтр из стекловаты или металлическую сетку из нержавеющей стали, которые следует чистить или заменять по мере необходимости. Камеру сгорания печи, подставку под тигли и фильтры необходимо периодически чистить для удаления осевших окислов.
Каждый блок оборудования после его включения необходимо прогреть в течение времени, указанного в инструкции к прибору.
После очистки камеры сгорания печи замены или очистки фильтров, а также после перерыва в работе прибора для стабилизации его работы необходимо провести сжигание нескольких проб, состав которых аналогичен анализируемым.
Через установку пропускают кислород и устанавливают контрольно-измерительные приборы на нуль. Если шкала измерительного прибора регистрирует массовую долю серы сразу в процентах, необходимо настроить прибор для каждой области калибровки. Для этого выбирают стандартный образец с массовой долей серы, близкой к максимальному в калибровочном интервале. Анализ образца проводят, как указано в Б.7.4, и устанавливают аттестованное значение массовой доли серы на измерительной шкале прибора.
Примечание - Настройку шкалы проводят перед калибровкой по Б.7.4, она не заменяет и не корректирует саму калибровку.
Б.7.2 Проба для анализа
Анализируемую пробу обезжиривают, промыв в соответствующем растворителе, высушивают для удаления следов растворителя и взвешивают с точностью до 1 мг:
1 г - при массовой доле серы менее 0,04 %;
0,5 г - при массовой доле серы более 0,04 %.
Примечание - Масса навески может зависеть от типа используемого анализатора.
Б.7.3 Контрольный опыт
Перед проведением анализа необходимо дважды провести контрольный опыт.
Оловянную капсулу (Б.5.2) помещают в керамический тигель (Б.5.3) и слегка прижимают ее ко дну тигля. Добавляют чистое железо (Б.4.2) в количестве, соответствующем навеске анализируемой пробы, и (1,5 ± 0,1) г плавня (Б.4.5). Помещают керамический тигель с его содержимым на подставку под тигли, поднимают ее до положения сжигания и закрывают камеру сгорания печи. В конце цикла сжигания и измерения удаляют тигель из камеры сгорания и записывают показания прибора.
Полученные результаты в миллиграммах серы переводят с помощью калибровочного графика и рассчитывают значение контрольного опыта, вычитая массу серы в чистом железе из найденного значения (примечание 1).
Среднее значение контрольного опыта определяют по двум параллельным