ГОСТ 19792-2001
Весы лабораторные 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г
по ГОСТ 24104.
Бюретка вместимостью 25 см3 ценой деления 0,1 см3 по ГОСТ 29252.
Пипетки исполнений 1, 2. 4. 5 и 6 вместимостью I. 2 и 5 см3, 2-го класса точности по
ГОСТ 29228.
Колбы мерные исполнений I, 2 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770.
Секундомер по НД.
Крахмал растворимый для йодометрии по ГОСТ 10163, ч., раствор массовой долей 0,25
%.
Кислота уксусная ледяная поГОСТ 61,х.ч., раствор концентрации
с
(СН3СООН) =
= 0,2 моль/дм3.
Натрий уксуснокислый трехводный по ГОСТ 199, х.ч., раствор концентрации
с
(CH3COONa)=
= 0,2 моль/дм3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а., раствор концентрации с (NaCl) = 0,1 моль/дм3.
2,4-динитрофенол, чла. по НД.
Йод, раствор концентрации 0,015 моль/дм3 по НД.
Раствор буферный стандартный с pH. близкой к 5,0 для проверки стеклянного электрода по
ГОСТ 8.135.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.11.2Подготовка к испытанию
6.11.2.1 Приготовление ацетатного буферного раствора
Ацетатный буферный раствор концентрации 0,2 моль/дм3с pH 5,0 готовят, смешивая одну
объемную часть раствора уксусной кислоты и три объемные части раствора уксуснокислого натрия.
В полученном буферном растворе растворяют 2,4-динитрофенол с таким расчетом, чтобы его кон
центрация в комбинированном реактиве составила 0,05 %. Проверяют pH раствора потенцио-
метрнчески и в случае отклонений от pH 5.0 показатель корректируют, добавляя раствор
уксусной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3 или раствор уксуснокислого натрия концентрации
с (СН3 COONa) = 0,2 моль/дм3.
6.11.2.2 Приготовление комбинированного реактива
Комбинированный реактив готовят из восьми объемных частей раствора крахмала, пяти объ
емных частей буферного раствора с 2,4-динитрофенолом и одной объемной части раствора
хлористого натрия.
При приготовлении комбинированного реактива в количестве, равном или большем 1дм3, объ
ем соответствующих растворов отмеривают с погрешностью не более 0,5 см3.
Полученную смесь тщательно встряхивают.
Комбинированный реактив хранят при комнатной температуре не более 3 мес.
6.11.2.3 Приготовление раствора меда
5 г меда, взвешенного с погрешностью нс более 0.01 г. растворяют в дистиллированной воде в
мерной колбе вместимостью 50 см3. 1см3 такого раствора содержит 0,1 г меда.
6.11.2.4 Приготовление раствора крахмала
0,25 г крахмала, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г. размешивают в стаканчике
вместимостью 50 см3с 10 —20 см3дистиллированной воды и количественно переносят в коничес
кую колбу, где не сильно кипит 80 —90 см3дистиллированной поды.
Кипение продолжается 2—3 мин. Колбу охлаждаютдо 20 *С. содержимое количественно пере
носят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки.
6.11.3Проведение испытания
В сухую пробирку отмеряют из бюретки 14,0 см3 комбинированного реактива. Пробирку за
крывают резиновой пробкой и помешают на 10 мин в водяную баню при температу ре 40 ’С. Затем в
пробирку вносят пипеткой 1,0 см3 раствора меда. Содержимое перемешивают пятикратным пере
вертыванием, и пробирку вновь помешают на водяную баню, одновременно включая секундомер.
Пробирку выдерживают на водяной бане в течение 15 мин при температуре (40 ± 0,2) *С.
Пипеткой отбирают 2,0 см3реакционной смеси, вносят ее при перемешивании в мерную кол
бу вместимостью 50 см3, содержащую 40 см3 воды и I см3 раствора йода, температурой 20 ‘С. Рас
твор доводят водой до метки. Колбу закрывают пробкой, содержимое хорошо перемешивают и
выдерживают на водяной бане при 20 *С в течение 10 мин.
Одновременно проводят контрольный опыт, заменяя раствор меда дистиллированной водой.
Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколорнметре против воды при светофильтре
длиной волны 582 или 590 им, используя кювету рабочей длиной 1,0 см. Колориметрируя растворы.
11
42