5 см³ НС1 (1:1) и нагревают до кипения. Полученный желтоокрашенный раствор присоединяют к основному раствору. Операции последовательного прокаливания тигля и кипячения в нем соляной кислоты повторяют до получения бесцветного раствора (обычно два-три раза). На растворение сплава и чистку тигля должно быть израсходовано 23 см³ соляной кислоты.

Приготовленный раствор А после охлаждения количественно переносят из стакана в мерную колбу вместимостью 250 см³, разбавляют до метки ввдой и хорошо перемешивают.

1.3.2.    При приготовлении сернокислых растворов Б тигель с плавом и^-крышкой помещают в стакан, содержащий 80 см* воды и 44 см³ серной кислоты (1:3). Растворение плава производят при нагревании, после чего тигель с крышкой извлекают из стакана и обмывают струей воды.

Приготовленный раствор Б после охлаждения количественно переводят из стакана в мерную колбу вместимостью 250 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1.3.3.    При выполнении контрольных опытов сплавление и растворение смесей для сплавления проводят с соблюдением всех условий по пп. 1.4.1. и 1.4.21

1.4. Область применения

Солянокислые растворы А применяют для полного химического анализа проб шлифматериалов из электрокорунда.

Сернокислые растворы Б применяют для анализа проб нормального электрокорунда, кроме определения в них массовой доли оксида кальция.

2. Приготовление анализируемых растворов для определения массово! дели оксида натрия

Анализируемые растворы могут быть приготовлены тремя способами: оплавлением пробы со смесью углекислого лития с борной кислотой, спеканием с борной кислотой с последующим растворением плава (или спека) в разбавленной соляной кислоте или путем кислотной обработки пробы сначала смесью фтористоводородной и серной кислот, затем соляной кислотой.

2.1.    Средства измерения, вспомогательные устройства, аппаратура, реактивы, растворы и материалы

Для приготовления раствора должны быть применены средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы по п. 2.2.3.

Литий углекислый.

Кислота борная — по ГОСТ 9656 (употребляется в тонкорастертом состоянии).

Смесь для сплавления: смешивают углекислый литий и борную кислоту при отношении масс 1 :4, смесь тщательно перемешивают, растирают и подсушивают.

Кислота серная — по ГОСТ 4204.

Кислота соляная — по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.

Кислота фтористоводородная — по ГОСТ 10484 с массовой долей 40%.

2.2.    Выполнение операций

2.2.1. Приготовление анализируемого раствора сплав-лени ем пробы

0,2 г анализируемой пробы помещают в платиновый тигель, засыпают туда 2,5 г смеси для сплавления (БЬСОз+НзВСз при соотношении! масс 1:4), аккуратно перемешивают тоненькой стеклянной палочкой, стряхивают кисточкой прилипшие к палочке частицы, закрывают тигель крышкой и осторожно сплавляю’¹' в электрической муфельной печи или на пламени горелки первоначально (5—10 мин) при температуре (400±20)°С, а потом при 900—1100°С. После того как сплав станет прозрачным, его охлаждают, а затем растворяют при нагревании в стакане, содержащем 100 см³ соляной кислоты, разбавленной 1 : 3. Полученный раствор количественно переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³ и по охлаждении разбавляют до метки и перемешивают.