добавляют по 2,5 см³ воды и по 5 см³ раствора солянокислого гидроксиламина с массовой долей, равной 10%, содержимое колб перемешивают и выдерживают в течение 10—12 мин (для полного восстановления ионов трехвалентного железа), приливают по 5 см³ раствора ортофенантролина с массовой долей 0,25% и раствор уксуснокислого натрия или аммония с массовой далей 50% до перехода окраски бумаги Конго в красный цвет и дают еше избыток этого раствора в 2 см³. Растворы оставляют стоять в течение 30—35 мин, а потом доливают водой до метки и перемешивают.

Оптические плотности приготовленных окрашенных растворов измеряют в кювете с толщиной слоя 50 мм на фотоэлектроколо-риметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 490—510 нм, относительно контрольного раствора в первой колбе, несодержащего оксида железа.

По измеренным значениям оптических плотностей для соответствующих масс оксида железа в колбах для фотометрирова-ния строят градуировочный график, который используют для анализа как солянокислых, так и сернокислых растворов.

2.4.1.4.    Выполнение измерений

При выполнении измерений массовой доли оксида железа (III) должны быть выполнены следующие операции:

в мерную колбу вместимостью 100 см³ переносят пипеткой 25 см³ (при массовой доле оксида железа (III) до 0,2%) или 10 см³ анализируемого раствора А или Б. Если было взято на анализ 10 см³, то доливают до объема 25 см³ раствором тройной смеси в соляной или серной кислотах (в зависимости от природы анализируемого раствора). Далее приготовляют окрашенные растворы и определяют их оптические плотности по п. 2.4.1.3.

Измерения оптических плотностей производят относительно контрольного раствора, приготовленного на основе 25 см³ раствора тройной смеси в соответствующей кислоте с добавлением всех реактивов по ходу анализа при соблюдении их количеств и последовательности. По результатам измерений с помощью градуировочного графика находят массу Fe₂0₃ в колбе для фотометриро-вания.

2.4.1.5.    Обработка результатов измерений

Массовую долю оксида железа (III) в процентах (Х₂) вычисляют по формуле

„    W,.-Е_пбщ-100

■*2— _т- ,

V_a-m

где т₀ — масса Fe₂0₃, г, в колбе для фотометрирования, определенная по графику;

Есбщ— общий объем анализируемого раствора, см³;