ГОСТ 28654—90 С. 13
С этой целью при анализе проб электрокорунда с массовой долей диоксида кремния до 0,25% в семь мерных колб вместимостью 100 см3 отмеряют из бюретки 0, 2, 4, 8, 10, 15 и 20 см3 стандартного солянокислого раствора кремния № 3(2,5-НИ6 г/см3 SiO->). что соответствует общей массе Si02 в колбах от 0,0 до 5-10-' г.
В первую колбу приливают из бюретки 20 см3 раствора тройной смеси в соляной кислоте, а в остальные колбы — такие количества этого раствора, которые дополняют объем жидкости до 20 ем3. Затем разбавляют содержимое во всех колбах добавлением 60 см3 воды, создав тем самым необходимую кислотность, приливают по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и выдерживают 14—46 мин для полного образования желтого комплекса. После этого к полученным желтым растворам во все колбы прибавляют по 8 см3 серной кислоты с молярной концентрацией 4 моль/дм3 и по 5 см3 восстановителя; через 14—16 мин доливают до метки водой и тщательно перемешивают, а затем измеряют оптическую плотность синеокрашенных растворов на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом све-топропускания при 600—670 нм, или на спектрофотометре при длине волны 815 нм (с применением кюветы с толщиной оптического слоя в 50 мм) относительно контрольного раствора в первой колбе.
При анализе проб электрокорунда с массовой долей диоксида крем пня до 0,60% в восемь мерных колб отмеряют из полумик-робюретки 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 соответствующего солянокислого (при анализе растворов А) или сернокислого (при анализе растворов Б) стандартного раствора кремния № 2, содержащего 2-10~5 г/см3 Si02-
В первом случае (анализ солянокислых растворов А) далее поступают, как описано выше, применяя кюветы с толщиной слоя 10 мм.
Во втором случае (анализ сернокислых растворов Б) в первую колбу отмеряют из бюретки 10 см3 раствора тройной смеси в серной кислоте, а в следующие — такие количества этого раствора, чтобы объем жидкости во всех колбах составлял 10 см3. К содержимому холб приливают по 55 см3 воды для создания необходимой кислотности раствора, добавляют во все колбы при перемешивании по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и выдерживают 14—16 мин для образования желтого комплексного соединения. Затем во все колбы приливают последовательно по 9 см3 H2SO; П:3), по 5 см3 раствора восстановителя, после чего тщательно перемешивают. Через 14—16 мин содержимое колб доливают водой до метки, снова перемешивают и измеряют оптические плотности синеокрашенных растворов.
4-2271