ГОСТ 28654-90 С. 25
Тнтр 0,025 моль/дм3 или 0,005 моль/дм3 растворов трилона Б по оксиду кальция (7’сао), г/см3, рассчитывают по формуле
25-Г,
^СаО — у >
где Т\ — титр стандартного раствора кальция № 2, г/см3;
25—1 объем стандартного раствора № 2, см3;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3. ■r f '
2.6.3. Выполнение измерений
При выполнении измерений массовой доли оксида кальция должны быть выполнены следующие операции:
2.6.3.1. 50 см3 анализируемого солянокислого раствора А переносят пипеткой в стакан вместимостью 200—250 см3 и нагревают до кипения» гфйчий раствор нейтрализуют аммиаком до сиреневого цвета бумащ Конго. Если при этом выпадает осадок, его растворяде^ добавив несколько капель соляной кислоты 1:3. К раствору прибавЛяЬт 0,5 г хлористого аммония, добавляют по каплям при пОсфрянном перемешивании 10 см3 раствора уротропина с масеррой долей 10%. Раствор выдерживают в течение 15— 117 мин при теьррературе —70°С для коагуляции осадка. Фильтруют через неплотный фильтр («белая лента») и промывают осадок несколько раз горячим раствором уротропина, содержащим 0,25 г реактива в 100 см3, с добавлением аммиака (4—5 капель на 1 дм3 промывной жидкости). Фильтрат и промывные воды собирают в колбу вместимостью 300 см3 (если титрование будут вести визуально) или в стккан, соответствующий размеру гнезда титратора (в последнем случае, если необходимо, раствор для титрования немного упаривают).
2.6.3.2. К приготовЛевИйМу раствору пипеткой Мора добавляют 5 см3 стандартного раствора кальция № 2 и 5 капель раствора индигокармина. После этбго порционно прибавляют раствор гидроксида калия первоначально до изменения окраски раствора из синей в желтую, а затем еще избыток (3—4 см3) до установления pH 12,7 (контролируется По бумаге Рифан или с помощью рН-метра). К подготовленному таким образом раствору в случае визуального титрования добавляют 0,1—0,2 г индикаторной смеси и титруют при дневном освещении на черном фоне раствором трилона Б (0,025 моль/дм3) до перехода окраски из сиренево-зеленой в фиолетовую и полного гашения флуоресценции.
Перед титрованием анализируемого раствора следует 2—3 раза провести титрование контрольного раствора, приготовляемого, аналогично описанному, на основе 50 см3 раствора тройной смеси в соляной кислоте (с обязательным добавлением 5 см8 стандартного раствора кальция).