ГОСТ 28654—90 С. 19
Железа оксид (III) — по ТУ 6—09—5346, ос. ч. или х. ч.
Стандартный раствор железа № 2, содержащий 5-10~5 г/см3, приготовленный по п. 2.4.1.2.
2.4.2.3. Подготовка к выполнению измерений
Для подготовки к выполнению измерений необходимо построить градуировочные графики.
В серию мерных колб вместимостью 100 см3 отмеряют из по-лумикробюретки 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора железа (раствор № 2), что соответствует содержанию от 0,0 до 0,00025 г Fe203 в фогометрируемых объемах. Затем приливают в каждую колбу раствор соляной кислоты с концентрацией, равной 0,3 моль/дм3, до общего объема жидкости 25 см3, по 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и по каплям аммиак до неизменяющейся желтой окраски. После этого приготовленные растворы доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Через 3—5 мин измеряют оптическую плотность на фотоколориметре со светофильтром, имеющим максимум свето-пронускания при длине волны 400—450 нм, или на спектрофотометре при длине волны 425 нм, применяя кюветы с толщиной слоя 50 мм. Нулевую точку прибора устанавливают по раствору в первой колбе, несодержащему стандартный раствор железа.
По результатам измерения и соответствующим массам оксида железа (III) в колбах для фотометрирования строят единый градуировочный график.
24.2.4. Выполнение измерений
Для выполнения измерений необходимо выполнить следующие операции:
3 мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой аликвотную часть анализируемого раствора А или Б (в зависимости от массовой доли определяемого оксида 5, 10 или 25 см3). Затем приливают раствор соляной кислоты (0,3 моль/дм3) в количестве, необходимом для доведения общего объема жидкости до 25 см3.
После этого вводят 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и по каплям добавляют аммиак до неизменяющейся желтой окраски.
Охладив окрашенный раствор под струей холодной воды, его доливают водой до метки, перемешивают и через 3—5 мин измеряю-!' оптическую плотность, как указано в п. 2.4.2.3. Измерения производят относительно контрольного раствора, приготовленного в мерной колбе вместимостью 100 см3 на основе 25 см3 раствора тройной смеси в соответствующей кислоте и всех реактивов, применяемых для образования окрашенного анализируемого раствора. По результатам измерений с помощью градуировочного графика определяют массу оксида железа (III) в колбе для фотометрирования.