ГОСТ 28654—90 С. 35
? вибрационный измельчитель проб типа 75БДР или 75ТДРМ;
комплект термокорундовой футеровки для каждого вида электрокорунда;.
сито с контрольной сеткой Кг 005 — по ГОСТ 6613;
поддон к ситу;
кисточки жесткие;
мерные стаканчики для засыпки определенной навески анализируемой пробы в стакан измельчителя, стеклянные банки с притертыми пробками для хранения стандартных образцов г—по нормативно-технической документации.
2.2. Измельчение пробы
2.2.1. Измельчение пробы электрокорунда до минус 50 мкм производят в. виброизмельчителе.
2.2.2. Время измельчения устанавливают экспериментально.
2.2.3. Измельчение пробы производят в термокорундовом цилиндре с тер
мокорундовым дном, закрепленным с помощью эпоксидной смолы в металлическом стакане, входящим в комплект виброизмельчителя, термокорундовым пестиком, внутри которого находится закрытый термокорундовыми вкладышами сплошной цилиндр из свинца. •
2.2.4. Перед измельчением термокорундовый стакан и пестик зачищают материалом анализируемой пробы в течение 1 мин.
2.2.5. Измельчение анализируемой пробы осуществляют в две стадии с промежуточным рассевом на контрольном сите с сеткой № 006. Первая стадия должна обеспечивать измельчение не менее 50% пробы по массе исходной навески. Фракция, задерживающаяся на сите с сеткой № 005, возвращается-в стакан на доизмельчение.
После доиэмельчения производят повторное просеивание пробы через сито-с сеткой № 005. Вторая стадия должна обеспечивать измельчение, при котором массовая доля фракции, задерживающейся на сите с сеткой № 005, не должна быть более 5% от массы исходной навески.
3. МЕТОД ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ ВРУЧНУЮ
3.1. Измельчение пробы электрокорунда вручную производят в термо-корундовой ступке или в ступке, изготовленной из куска электрокорунда того же вида, что и анализируемый, с помощью пестика из того же материала, что-и ступка.
3.2. Перед началом истирания необходимо:
предварительно проверить качество истирающих поверхностей ступки и пестика (на них не должно быть трещин и выступов);
зачистить ступку измельчением в ней анализируемой пробы (масса 0,2— 0,3 г) в течение 2—3 мин. Измельченный продукт выбрасывают.
3.3. Навеску массой 1 г засыпают в углубление ступки и истирают пестиком. Измельчение производят в несколько приемов. Через каждые 2—3 мин измельченную часть пробы просеивают через контрольное сито с сеткой № ОЮб, а фракцию, задержавшуюся на сите, возвращают на доизмельчение,
4. КОНТРОЛЬ ИЗМЕЛЬЧЕННОЙ ПРОБЫ
4.1. Измельченную (Механически или вручную) пробу электрокорунда снова просеивают через контрольное сито с сеткой № 005.
4.2. Фракция, задержавшаяся,^йа сите с сеткой № 005, в количестве не более 5% по массе исходной, навески, отбрасывается, так как дальнейшее ее измельчение приводит к загрязнению пробы материалом стакана или ступки и интенсивному разрушению механических измельчителей.
4.3. Фракция, задерживающаяся '’.на сите с сеткой № 005, в количестве более 5%, возвращается на доизмельчейие.
4.4. Измельченную и просеянную пробу высыпают в пакет, на котором записывают наименование, номер анализируемой пробы и дату ее измельчения.