ПРИЛОЖЕНИЕ 5 Обязательное

МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ АНАЛИЗИРУЕМЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ШЛИФМАТЕРИАЛОВ ИЗ ЭЛЕКТРОКОРУНДА

1. Приготовление анализируемых растворов для определения массовых долей диоксидов кремния и титана, а также оксидов железа (III) и кальция.

Пробу шлифовальных материалов разлагают путем сплавления с тройной смесью в платиновых тиглях при 900—1150 °С. Анализируемые растворы готовят растворением сплава в разбавленных соляной (растворы А) или серной (растворы Б) кислотах с последующим разбавлением в мерных колбах до 250 см³.

[1.1. Средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, аппаратура, реактивы, растворы и материалы

Для разложения проб и приготовления растворов для анализов должны быть применены средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы по п. 2.2.3.

Натрий углекислый безводный — по ГОСТ 83.

К алий углекислый —по ГОСТ 4332,

Натрий тетраборнокислый 10-водный — по ГОСТ 4199.

Натрий тетраборнокислый безводный кристаллический и обезвоженный при 400 ®С: натоий тетоаборнокислый высушивают в течение трех часов при температуре (110±10)°С, а затем помещают в платиновую чашку и обезвоживают при (400±2КХ)⁰С. Пористую массу по охлаждении растирают.

Тройная смесь для сплавления: смесь равных массовых частей безводных углекислых калия и натрия с безводным тетраборнокислый натрием или же смесь двух массовых частей безводного калия — натрия углекислого с 1 частью безводного тетраборнокислого натрия.

Смесь для сплавления готовят и сохраняют по п. 2.1.7 стандарта.

Кислота серная (пл. 1,84) по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 3.

Кислота соляная (пл. 1,19) по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

1.2.    Проведение операции разложения пробы

Навеску массой 0,5 г, помещенную в платиновый тигель, засыпают небольшим количеством (1,0—1,5 г) смеси для сплавления. Массу тщательно перемешивают с помощью платинового или алюминиевого шпателя, затем засыпают сверху остальной частью смеси для сплавления, общая масса которой должна составлять 5 г (при приготовлении растворов А) или 8 г (при приготовлении растворов Б). Тигель закрывают крышкой и помещают в электрическую муфельную печь или на пламя горелки. Постепенно повышая температуру сплавления до 900—1150°С, сплавление ведут до полного разложения пробы и образования однородного прозрачного сплава.

По окончании сплавления вращательным движением распределяют сплав по стенкам тигля, и, опустив его на 3/4 высоты в холодную воду, доводят до растрескивания. После охлаждения наружные стенки тигля с плавом тщательно обмывают дистиллированной водой.

1.3.    Приготовление анализируемых растворов

1.3.1, С целью приготовления солянокислого раствора А тигель с крышкой помещают в стакан, содержащий 86 см³ воды и 15 см³ соляной кислоты. Растворение производят при слабом нагревании с перемешиванием жидкости. Тигель с крышкой извлекают из стакана, обмывают струей воды, а затем проводят очистку платинового тигля от железа, которое в процессе сплавления могло из пробы перейти на его стенки. С этой целью для окисления железа прокаливают тигель в течение 10—20 мии, после чего наливают в него