ГОСТ 28654—90 С. 2Ь
Раствор тройной смеси в серной кислоте 5 : 95.
5 г тройной смеси для сплавления растворяют в растворе серной кислоты 5:95, разбавив затем этим же раствором в мерно»' колбе до объема 500 см3.
Кислота серная (пл., 1,84) —по ГОСТ 4204, разбавленные растворы-: 1 : 3 и 5 : 95.
Кислота соляная (пл. 1,19)-г-по ГОСТ 3118.
Кислота ортофосфор4ая у— по ГОСТ 6552.
Водорода пероксид—по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3% • -- ■ .<•
Кислота аскорбичйвай. (пищевая), свежеприготовленный раствор с массовой дще(Г^<%,*
Титана диоксид ос. я. или х. я..
Стандартный раствор титана, содержащий 1 • Ю 4 г/см3 TiOz: навеску 0,05 г диопсида? титана, предварительно прокаленную до постоянной массы*-при 1000 °С, помещенную в платиновый тигель, смешивают с 5 г тройной смеси и сплавляют при 950— 1000 °С. Тигель с прозрачным сплавом помешают в стакан, приливают 200 см3 горячей серной кислоты (5:95) и растворяют при нагревании и постоянном перемешивании. По охлаждении полученный прозрачный раствор разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 500 см3 тем же раствором серной кислоты.
2.5.3. Подготовка к выполнению измерений
Для подготовки К, выполнению измерений необходимо построить градуировочный график.
В серию м^ефйых колб вместимостью 50 см3 отмеряют из бюретки 0,0;'1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора-’ титана, что соответствует массам от 0,0 до 0,001 г ТЮ2.
Затем приливаЮт во все колбы до общего объема 10 см3 раствор тройной смеси в серной кислоте 5:95, добавляют по 10 см3 раствора пероксида водорода, доводят до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают. Измеряют оптические плотности окрашенных растворов в кювете с толщиной слоя 50 мм относительно первого расТВора’ДнесоДержащего стандартный раствор титана, применяя светофильтр, имеющий максимум светопропуска-ния при длине волны 410—420 нм, или на спектрофотометре при длине волны 410 нм. По значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам ТЮ2 в колбах для фотометри-рования строят единый градуировочный график.
2.5.4. Выполнение измерений
Для выполнения измерений необходимо выполнить следующие-операции:
в мерную колбу вместимостью 50 см3 пипеткой отмеряют 20 см3' (при массовой доле св. 2,5% ТЮ2 берут 10 см3) анализируемого, раствора А или Б.