С. 22 ГОСТ 28654—90
Если для анализа взят солянокислый раствор пробы, то в кол-<5у добавляют по каплям ортофосфорную кислоту до исчезновения желтой окраски, вызванной присутствием ионов трехвалентного железа.
Затем во всех случаях приливают 5 см3 пероксида водорода, доливают до метки раствором серной кислоты 5 :95, перемешивают и измеряют оптические плотности относительног контрольного раствора, содержащего в мерной колбе вместимость#) 50 см3 раствор тройной смеси для сплавления в соответственной кислоте, взятый в таком же объеме, как аликвотная часть анализируемого раствора, а также все использованные реактивы, добавляемые в той же последовательности и количествах, включая ортофосфорную кислоту, если она вводилась по ходу анализа. 1
Измерения проводят по п. 2.5.3 с соблюдением тех же условий, что и при построении градуировочного графика. С помощью последнего находят массу диоксида титана в колбе для фотометрирования.
2.5.5. Обработка результатов измерений
Массовую долю диоксида титана в процентах (Х3) вычисляют по формуле
,, mo-VoeurlOO
'
где т0 — содержание ТЮ2 в колбе для фотометрирования, определенное по градуировочному графику, г;
Уобщ— общий объем анализируемого раствора, см3;
Va—объем аликвотной части анализируемого раствора, взятый для фотометрирования, см3; т— масса навески, г.
2.5.6. Контроль точности измерений
Окончательный результат определяют по п. 2.2.8.
Размах результатов параллельных определений (dg) не дол жен превышать значений, указанных в табл. 9.
|
Таблица 9
Массовые доли, % |
|
Диапазон измерений |
|
|
До 1,00 |
0,03 |
|
|
Св. 1,00
0,07 |