из которых должна быть средним арифметическим результатом трех параллельных определений оптической плотности разбавленного до определенной концентрации стандартного раствора.

Градуировочный график строят в прямоугольных координатах, причем по оси абсцисс откладывают массы определяемого компонента в фотометрируемом объеме в граммах, а по оси ординат— соответствующие показания прибора. При постоянных условиях анализа (постоянная масса навески, одинаковые общие объемы анализируемого раствора и объемы его аликвотной части, взятые для фотометрирования, одна и та же концентрация стандартного раствора) на ось абсцисс могут быть нанесены непосредственно массовые доли определяемого компонента.

Проверку градуировочных графиков проводят по стандартным растворам с установленными массовыми долями определяемого компонента периодически (не реже одного раза в квартал), а также при смене осветителя или светофильтров фотоэлектроколориметра.

2.3. Фотоколориметрический молибдатный метод определения массовой доли диоксида кремния

2.3.1.    Метод измерений

Метод основан на образовании ионами кремния при pH 0,70— 1,20 с молибденовокислым аммонием желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты, которую затем восстанавливают до кремнемолибденовой сини. В качестве восстановителя применяют смесь лимонной и аскорбиновой кислот.

2.3.2.    Средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы

При выполнении измерений должны быть применены средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы по п. 2.2.3, п. 1.2 приложения 5.

Раствор тройной смеси в соляной кислоте: 10 г тройной смеси (смесь равных по массе частей безводных углекислых калия и натрия с безводным тетраборнокислым натрием) сплавляют в платиновом тигле до получения жидкого сплава; сплав растворяют в воде, добавив в нее 46 см³ соляной кислоты (пл. 1,19). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, разбавляют до метки и перемешивают. Раствор используют при проведении анализов растворов А.

Кислота соляная (пл. 1,19) —по ГОСТ 3118.

Кислота серная (пл. 1,84) —по ГОСТ 4204, разбавленная 1 :3, и раствор 4 моль/дм³ (111 см³ серной кислоты растворить в 300 см³ воды, охладить и разбавить в мерной колбе до 500 см³).

Раствор тройной смеси в серной кислоте: 8 г тройной смеси растворяют в растворе, содержащем 80 см³ воды и 44 см³ серной кислоты (1:3), переводят в мерную колбу вместимостью