С. 14 ГОСТ 28654—90
2.3.4. Выполнение измерений
При выполнении измерений массовой доли диоксида кремния должны быть выполнены следующие операции:
2.3.4.1. При анализе проб электрокорунда с массовой долей диоксида кремния до 0,25% в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят пипетками 10 см3 раствора А и 10 см3 раствора тройной смеси в соляной кислоте. При перемешивании разбавляют содержимое колбы добавлением 60 см3 воды и далее готовят окрашенный раствор кремнемолибденовой сини, как это описано в п. 2.3.3.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропуска-ния при длине волны 600—670 нм или на спектрофотометре при длине волны 815 нм с использованием кюветы с толщиной слоя 50 мм. Нулевую точку прибора устанавливают по контрольному раствору, приготовленному на основе 20 см3 раствора тройней смеси в соляной кислоте так же, как и раствор для анализа.
По измеренному значению оптической плотности с помошью соответствующего градуировочного графика находят массу S1O2 в граммах в колбе для фотометрирования, а затем рассчитывают массовую долю диоксида кремния.
При анализе проб электрокорунда с массовой долей диоксида кремния до 0,60% отмеряют 5 или 10 см3 (в зависимости от массовой доли Si02) растворов А или Б в мерную колбу вместимостью 100 см3, к аликвотной части приливают до объема 20 см3 раствор тройной смеси в соляной кислоте или до объема 10 см3 раствор этой смеси в серной кислоте (при анализе сернокислых растворов). В случае анализа солянокислых растворов А далее поступают как описано в п. 2.3.4.1.
Если анализируют сернокислый раствор, то к 10 см3 жидкости в мерной колбе вместимостью 100 см3 приливают при постоянном перемешивании 5 см3 раствора молибденовокислого аммония. После выдержки в течение 14—16 мин добавляют 9 см3 серной кислоты (1:3) и 5 см3 восстановителя, снова дают стоять еше 14— 16 мин. Затем доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптические плотности растворов кремнемолибденовой сини, как указано выше, применяя кюветы с толщиной слоя 50 мм. Измерения производят относительно контрольного раствора, приготовленного на основе 10 см3 раствора тройной смеси в серной кислоте с добавлением всех реактивов, прибавляющихся в анализируемый раствор.
Массу диоксида кремния в колбе для фотометрирования находят по соответствующему градуировочному графику.