2.6. Объемный комплексонометрический метод определения массовой доли оксида кальция

2.6.1.    Метод измерений

Метод заключается в титровании ионов кальция в фильтрате после осаждения уротропином гидроксидов мешающих катионов нри pH 12,5—13,0 раствором трнлона Б 0,025 моль/дм³ (при визуальном титровании) или 0,005 моль/дм³ (при фотоэлектрической фиксации конечной точки титрования).

С целью повышения точности фиксации конечной точки титрования применяют способ добавок (введение в анализируемый и контрольный растворы добавочных количеств кальция).

2.6.2.    Средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы

При выполнении измерений должны быть применены средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы по п. 2.2.3, п. 1.2 приложения 5.

Фотоэлектрический титратор любого типа — по нормативно-технической документации.

pH-метр любого типа — по нормативно-технической документации.

Лампа люминесцентная — по нормативно-технической документации.

Раствор тройной смеси в соляной кислоте: 5 г тройной смеси сплавляют в платиновом тигле до образования жидкого сплава. Сплав растворяют в 100 см³ воды, добавив в нее 23 см³ соляной кислоты (пл. 1,19). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Кислота соляная (пл. 1,19) —по ГОСТ 3118 и разбавленная 1 : 3.

Аммиак водный — по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.

Калии хлористый — по ГОСТ 4234.

Аммоний хлористый — по ГОСТ 3773.

Уротропин (гексаметилентетрамин) —по ГОСТ 1381, растворы с массовыми долями 0,25% и 10%.

Калия гидроксид — по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 20%.

Спирт этиловый ректификованный — по ГОСТ 18300.

Индигокармин, водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,25%: 0,25 г индикатора растворяют в 50 см³ спирта, а затем разбавляют водой до объема 100 см³.

Индикаторы флуорексон и тимолфталеин.

Индикаторные бумаги Рифан (pH 12,4—13,6) и Конго.

Индикаторная смесь: 0,4 г флуорексона и 0,33 г тимолфталеина растирают с 40 г хлорида калия.