С. 30 ГОСТ 28654—90
Кислота борная — по ГОСТ 9656 (употребляется в тонкорастер-том состоянии).
Индикатор метиловый красный, раствор с массовой долей 0,1%: 0,1 г реактива растворяют в 20 см3 спирта и разбавляют в мерной колбе до объема 100 см3.
Спирт этиловый ректификованный — по ГОСТ 18300.
Кислота соляная 0,05 моль/дм3, раствор, приготовленный из фиксанала. Содержимое ампулы переводят в мерную колбу вместимостью 2 дм3.
2.7.2.3. Выполнение измерений
Для измерений необходимо выполнить следующие операции:
1 г пробы помещают в платиновый тигель, предварительно вымытый для полного удаления щелочных солей. Добавляют 3 г борной кислоты, хорошо перемешивают, накрывают крышкой и ставят на электроплитку для обезвоживания борной кислоты. Затем сплавляют 60—70 мин в электрическом муфеле при температуре 1000— 1150°С. Тигель со сплавом охлаждают, переносят в стакан вместимостью 200 см3, добавляют 100 см3 воды и при нагревании растворяют сплав. После этого тигель извлекают стеклянной палочкой, раздавливают ею остатки сплава, кипятят раствор 4—6 мин и оставляют стакан с раствором на горячей водяной бане на 15— 20 мин. Осадок отфильтровывают и неоднократно промывают горячей водой. В фильтрат добавляют 8 капель метилового красного и титруют из микробюретки раствором соляной кислоты до изменения окраски из светло-желтой в розовую. Предварительно проводят контрольный опыт: к объему воды, равному объему анализируемого фильтрата, добавляют 8 капель индикатора и титруют из микробюретки раствором соляной кислоты до указанного перехода окраски. Контрольный раствор, оттитрованный до этого перехода, служит «свидетелем» для определения конечной точки титрования анализируемого раствора, а результат титрования дает поправку к объему титрующего раствора, затраченного на титрование.
2.7.2.4. О б р а б о т к а результатов измерений
Массовую долю оксида натрия в процентах (Х5) рассчитывают
по формуле
V'-0,00155-100 т
где V — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование анализируемого и контрольного растворов, см3;
0,00155— массовая концентрация раствора соляной кислоты по оксиду натрия, г/см3 ЫагО; т — масса навески, г.