7
Записывают показания газового счетчика, температуру газа в газовом счетчике и атмосферное барометрическое давление.
Содержимое первой поглотительной склянки количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, ополаскивают склянку небольшим количеством (не более 10 см3) дистиллированной воды, присоединяют ее в мерную колбу.
Затем в колбу добавляют 5 см3 раствора диметил-n-фенилендиамина, перемешивают, добавляют 1 см3 раствора хлорного железа и вновь перемешивают. Объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий те же растворы, но без пропуска испытуемого газа.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора так же, как при установлении градуировочной характеристики.
Если масса сероводорода в поглотительном растворе превышает максимальную по градуировочной характеристике, испытание следует повторить с меньшим объемом пробы газа.
Так же анализируют содержимое второй склянки. При обнаружении в ней сероводорода испытание повторяют с меньшими объемом пробы и скоростью пропускания газа.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Концентрацию сероводорода в газе X, г/м3, вычисляют по формуле
(2)
где т - масса сероводорода в испытуемом растворе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
V - объем газа, измеренный газовым счетчиком, дм3;
К - коэффициент приведения объема газа к стандартным условиям: температуре 20 °С и давлению 101,325 кПа, вычисленный по формуле
(3)
где Рб - атмосферное барометрическое давление, кПа;
t - температура газа в газовом счетчике, °С.
Коэффициент К допускается находить из таблиц, если значения его были вычислены по приведенной формуле (ГОСТ 17310, приложение 2).
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений, расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
Концентрация сероводорода в газе, г/м3 | Границы погрешности измерений | Сходимость | Воспроизводимость | Стабильность градуировочной характеристики, % |
г/м3 | % | г/м3 | % | г/м3 | % |
Св. 0,0001 до 0,001 включ. | +0,0003 | - | 0,0002 | - | 0,0004 | - | 10 |
» 0,001 » 0,005 » | ±0,0006 | - | 0,0004 | - | 0,0009 | - | 10 |
» 0,005 » 0,05 » | - | ±12 от полученного среднего значения | - | 10 от полученного среднего значения | - | 15 от полученного среднего значения | 10 |
4.5 Точность метода
4.5.1 Сходимость
Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории,