17
» 0,005 » 0,025 » | - | ± 12 от полученного среднего значения | - | 10 от полученного среднего значения | - | 17 от полученного среднего значения | 10 |
» 0,025 » 0,25 » | - | ± 11 от полученного среднего значения | - | 5 от полученного среднего значения | - | 15 от полученного среднего значения | 10 |
6.5.3 Стабильность градуированной характеристики
Градуировочную характеристику проверяют не реже одного раза в квартал и обязательно при каждом новом приготовлении растворов не менее чем по трем точкам, равномерно распределенным по диапазону измерения.
Относительное отклонение полученных результатов содержания меркаптановой серы, найденных по градуировочному графику, от действительного содержания меркаптановой серы в градуировочном растворе не должно превышать погрешности градуировки 10 %. При превышении этого значения проводят повторный анализ, приготовив новый градуировочный раствор. При повторном превышении норматива погрешности градуировочной характеристики необходимо вновь построить градуировочный график.
7 ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕРКАПТАНОВОЙ СЕРЫ
Метод заключается в поглощении меркаптанов щелочным раствором хлористого кадмия из предварительно очищенного от сероводорода испытуемого газа и последующем йодометрическом титровании образовавшегося маркаптида кадмия.
Диапазон измерения меркаптановой серы в анализируемом растворе:
0,4-2,5 мг - при использовании для титрования растворов йода и тиосульфата натрия 0,01 моль/дм3;
2,5-14,0 мг - при использовании растворов 0,05 моль/дм3;
4-25 мг - при использовании растворов 0,1 моль/дм3.
Диапазон измеряемых концентраций меркаптановой серы в газе составляет 0,01-1,0 г/м3 при объеме испытуемого газа 40-10 дм3 соответственно и использовании титрованных растворов соответствующих концентраций.
7.1 Средства измерений, аппаратура, реактивы
Аппаратура и реактивы, указанные в 5.1.1, за исключением уксуснокислого кадмия и уксусной кислоты.
Натрия гидроокись, стандарт-титр (фиксанал), с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
7.2 Подготовка к испытанию
7.2.1 Приготовление растворов
1) Применяют растворы по 5.1.2.1, за исключением перечисления 2, и по 6.2.1, за исключением перечислений 1 и 6.
7.2.2 Подготовка аппаратуры
В две склянки для определения меркаптанов заливают по 50 см3 раствора хлористого кадмия с массовой долей 10 % и 15 см3 раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3.
Склянки устанавливают после склянок для поглощения сероводорода или очистки от него.
При одновременном определении меркаптанов и сероводорода первые две склянки заполняют одним из поглотительных растворов в соответствии с выбранным методом определения сероводорода.