21
Раствор II концентрации 0,01 моль/дм3.
Готовят 10-кратным разбавлением раствора I.
Точную концентрацию растворов (коэффициент поправки) определяют по ГОСТ 25794.3, п. 2.2.3, титрованием раствора хлористого натрия (или хлористого калия) раствором азотнокислого серебра визуально с индикатором флуоресцеином (или хромовокислым калием) или потенциометрическим титрованием.
3) Натрий сернистый (сульфид натрия), раствор с массовой долей 1 %.
3,1 г 9-водного сульфида натрия растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 100 см3.
4) Раствор для хранения сульфидсеребряного электрода.
1,36 г уксуснокислого натрия растворяют в 2,5 см3 дистиллированной воды и 97,5 см3 изопропилового спирта и добавляют 0,5 см3 титрованного раствора I азотнокислого серебра.
8.2.2 Подготовка электродов
8.2.2.1 Хлорсеребряный электрод, применяемый в качестве сравнительного электрода, подготавливают в соответствии с прилагаемым к нему паспортом.
8.2.2.2 Сульфидсеребряный электрод, применяемый в качестве измерительного, марки ЭСС-01, выпускаемый промышленностью, готовят в соответствии с прилагаемым к нему паспортом.
При отсутствии промышленного электрода его готовят по ГОСТ 22985. Сульфидную пленку на рабочую часть серебряного электрода можно наносить следующим способом:
подготовленную по ГОСТ 22985 поверхность электрода погружают в раствор, содержащий 20 см3 раствора гидроокиси калия с массовой долей 35 %, 70 см3 дистиллированной воды, 8 см3 раствора сернистого натрия с массовой долей 1 % и 1 см3 концентрированного раствора аммиака. При непрерывном перемешивании добавляют из бюретки по каплям 10 см3 титрованного раствора азотнокислого серебра 0,1 моль/дм3 в течение 10-15 мин. Электрод вынимают из раствора, ополаскивают дистиллированной водой и сушат фильтровальной бумагой.
Электрод хранят погруженным в раствор для хранения.
Поверхность электрода устойчива от 4 до 6 недель. При получении нестабильных результатов или если электрод вблизи эквивалентной точки медленно реагирует на добавление титрующего раствора, его поверхность зачищают шлифовальной бумагой и вновь наносят покрытие из сульфида серебра.
После каждого определения электроды тщательно промывают дистиллированной водой и высушивают.
8.2.3 Подготовка аппаратуры
8.2.3.1 Потенциометр готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
8.2.3.2 В поглотительную склянку заливают 50 см3 раствора гидроокиси калия и продувают азотом со скоростью 1-2 дм3/мин в течение 5-10 мин. Затем входную трубку склянки подсоединяют к источнику испытуемого газа, а выходную - к газовому счетчику. Линию отбора предварительно продувают испытуемым газом через тройник, установленный перед склянкой.
Объем испытуемого газа выбирают в зависимости от концентрации компонентов так, чтобы расход титрованного раствора азотнокислого серебра 0,01 моль/дм3 в процессе потенциометрического титрования составлял приблизительно 2 см3.
Рекомендуемые объемы газа для испытания и скорость пропускания газа приведены в таблице 10.
Таблица 10
Концентрация сероводорода или меркаптановой серы в газе, г/м3 | Скорость пропускания газа, дм3/ч | Объем газа для испытания, дм3 |